主题:【第十三届原创】用QuECHERS 法处理果蔬等样品后气相色谱(FPD)检测有机磷

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我是风儿
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鹤壁农检联合队发表于:2020/07/19 15:11:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                QuECHERS  法处理果蔬等样品后气相色谱(FPD)检测有机磷

随着GB 23200.113-2018标准的实施,越来越多的单位采用Q法对水果、蔬菜等样品进行前处理了,经Q法前处理后的样液上气相色谱(FPD)检测有机磷,会发生鼓包的现象,看以下的分析。

材料:市场上抽取的水果、蔬菜;QuECHERS  净化包(分散体系)及净化小柱(推针)(厂家:岛津、彩瓯,热电等);QuECHERS 净化包(分散体系)组成:PSA1200mgMgSO4 1200mg C18 400mgGc-e 200mg;  色谱柱:RTX-50  30m*0.25mm, 0.25um

日常分析批量样品,发现以下的现象:

前面几针都好好的,可是连续走批量样品,就出现问题了,




之后中连续进样的叠加色谱图:




如果不处理,后面分析的数据都不可信了啊。

因此对开始出现鼓包的样液单独走一针长时间的程序升温,看能否将鼓包的干扰物流出来而不留再气相色谱的柱子里。




经过高温烘烤后,干扰物还真的再55min左右流出来了,此后基线平稳。

经净化包(分散体系)净化,发现第9针开始鼓包,而推针式的净化小柱会好了,约15个样品之后也会出现鼓包现象,因此,为了不影响后续样品的分析,每隔8针就插入一针空烧的程序升温来烘烤色谱柱,流出物就会有几个前面进样所留下的残留干扰物。




空烧之后,再重新进出现鼓包现象的样液,看是否还会出现鼓包现象,

未空烧之前,出现鼓包样液的色谱图:




经空烧后,样液的色谱图,明显发现鼓包现象消失了:




这个鼓包现象会不会与这个所用的厂家有关系,于是换另外一个厂家的净化包或净化推针试下,还是一样的也会鼓包:




接着试了好几家的,都会出现这种现象,我们还没有找到不出现鼓包的净化包,不知道各位有没有,推荐下。

我们目前只能通过每8针就走一针空烧(分散体系净化包)或者是每15针就走一针空烧(推针式净化小柱)来解决这种鼓包现象。

批量进样的进样序列:




为什么用净化包处理后,就会出现鼓包现象呢,净化后的组成写的很清楚啊,由硫酸镁,PSA、C18、Gc-e组成,也对这几种纯物质分别用溶剂来提取,但是却都没有鼓包现象,那只能是净化包里还有别的成分了。

用提取剂过净化包处理后,离心,取上层净化液纯氮吹浓缩后,用GCMS在270摄氏度下烘烤,样液的TIC图及流出物经谱库检索的结果如下:









咨询厂家,厂家说QuECHER 法是针对GCMSMS法的前处理的,不太适用于气相色谱。


该帖子作者被版主 zyl336789810积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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再来一次你家
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113.我们都只直接样品萃取液,加盐,混匀离心,最后用净化柱Copurify QuEchERS 净化,最后氮吹,定容,过0.45um滤膜,做过回收率,但是不高,80-90这样,有时候也不好,达不到要求。这个也是别的老玩家传给我的方法,哈哈,但是没出现你说的这种情况,即使这种方法,连续进样好几天都不会出现这种情况
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2020/7/20 16:20:41 Last edit by Ins_c7282a37
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原文由 再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表:
113.我们都只直接样品萃取液,加盐,混匀离心,最后用净化柱Copurify QuEchERS 净化,最后氮吹,定容,过0.45um滤膜,做过回收率,但是不高,80-90这样,有时候也不好,达不到要求。这个也是别的老玩家传给我的方法,哈哈,但是没出现你说的这种情况,即使这种方法,连续进样好几天都不会出现这种情况
我们用气质、气相ECD检测也不会,就是用气相FPD检测会发生鼓包的现象,Copurify QuEchERS 净化管是哪家的?我们也买的试下
zyl3367898
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我们也出现鼓包,试了很多方法也没消除,楼主这个办法好,我们也试试,好经验。
zyl3367898
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用气质扫描Q包里引起鼓包的是什么物质?
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弱极性的含氮有机物,与色谱柱相固定相相溶性较强
zyl3367898
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是不是没有氮吹,才容易出鼓包,如果氮吹近干,用乙酸乙酯定容,会不会不出鼓包,但不能用它上气相,ECD灵敏度,杂峰很多。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是不是没有氮吹,才容易出鼓包,如果氮吹近干,用乙酸乙酯定容,会不会不出鼓包,但不能用它上气相,ECD灵敏度,杂峰很多。
用乙腈提取,氮气吹近干,用乙酸乙酯来定容,也一样有出现鼓包的现象
zyl3367898
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看来还是要高温烘烤,才能把残留去掉。
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zyl3367898
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