主题：【已应助】气相色谱中，同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？

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发表于：2020/08/04 13:40:15 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

如题。

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气相色谱，岛津2030，FID检测器，自动进样。

探讨的化合物结构如下，编码：-7中间体

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提供的样品如下：

未知含量的上述化合物-7中间体，提供信息：除主要化合物-7中间体以外，可能含有-7产品，甲苯、二苯甲烷。

目的，能够用气相检测-7中间体的峰，且能与-7产品分离。

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尝试色谱柱如下三种：

RTX-5：5%苯基=95%甲基聚硅氧烷，弱极性，柱规格：30m*0.32mm*0.25um

WAX：100%聚乙二醇，规格：30m*0.53mm*0.25um

1701：14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，柱规格：30m*0.32mm*0.25um

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RTX-5系列不适用，此处不讨论，上述化合物拖尾，对应的主产品也拖尾。

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重点疑问的是WAX和1701色谱柱：

-----WAX色谱柱：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到230℃-10min。

流量：3ml/min，分流比30：1，进样量1ul，

附图如下

前面未积分的分别是，甲醇，乙腈，甲苯；11.7min定位二苯甲烷，18.686定位为-7产品，20.022未知（猜测是-7中间体，但是后来被推翻）

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-----1701色谱柱：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到260℃-10min。

流量：1.2ml/min，分流比40：1，进样量0.5ul，（注：此处配样浓度也降低了，内径小，按照原配样，柱过载）

附图如下

前面未积分的分别是甲醇、乙腈、甲苯，12.988定位为二苯甲烷，16.155定位为-7产品，9.680未知（此处的未知与WAX柱中所谓的未知是否一致？正是疑惑所在。）

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信息与图谱都已提供完毕，此处产生了深深的疑惑，除了一致的杂质或溶剂以外，每个图中都只剩下一个峰是未知的，假如这两个峰的占比一致，那么也就没问题了，

然而同一个样品，不同色谱柱，出峰占比竟然完全不同！。

WAX柱中的20.22min的化合物到底是不是目标化合物-7中间体？

而1701柱中9.680min的化合物是否才是真正的-7中间体？

就这两个问题，我研究了整整一个早上也没弄出来什么情况，也问了同事，同事的说法是，-7中间体极性很大，而WAX是大极性柱，可能存在未出峰的情况，20.22可能是杂质，

（对此我保留态度，我认为是WAX柱中-7中间体与柱内填料吸附，因此高温情况下也只出了一点峰，即20.22min是目标物，只是未完全出来。但同事认为如果是我说的情况，那么这个峰应该严重拖尾，因为会缓慢流出，而现实是，峰形对称良好，对此我也认可，因此此想法又只是猜测。）

搜了一下网上相关的内容，回答大致都是，同一个样品，不同色谱柱内，只要出峰对称，无严重拖尾，峰形良好的话，同一检测器，化合物的响应值应当是一致。

但是这个回答无法解答上面问题。--

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----请各位资深大佬指点指点，不胜感激!

推荐答案：砂锅粥回复于2020/08/06

同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？
突然翻到了我13年写的一篇原创文章，同一个化合物在不同色谱柱的响应差异极有可能非常大。楼主可以参考一下。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4990862

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