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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱中，同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？

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提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2020/08/04 13:40:15 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题。

-----

气相色谱，岛津2030，FID检测器，自动进样。

探讨的化合物结构如下，编码：-7中间体



---

提供的样品如下：

未知含量的上述化合物-7中间体，提供信息：除主要化合物-7中间体以外，可能含有-7产品，甲苯、二苯甲烷。

目的，能够用气相检测-7中间体的峰，且能与-7产品分离。

--

尝试色谱柱如下三种：

RTX-5：5%苯基=95%甲基聚硅氧烷，弱极性，柱规格：30m*0.32mm*0.25um

WAX：100%聚乙二醇，规格：30m*0.53mm*0.25um

1701：14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，柱规格：30m*0.32mm*0.25um

---

RTX-5系列不适用，此处不讨论，上述化合物拖尾，对应的主产品也拖尾。

---

重点疑问的是WAX和1701色谱柱：

-----WAX色谱柱：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到230℃-10min。

      流量：3ml/min，分流比30：1，进样量1ul，

      附图如下



前面未积分的分别是，甲醇，乙腈，甲苯；11.7min定位二苯甲烷，18.686定位为-7产品，20.022未知（猜测是-7中间体，但是后来被推翻）

-------

-----1701色谱柱：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到260℃-10min。

      流量：1.2ml/min，分流比40：1，进样量0.5ul，（注：此处配样浓度也降低了，内径小，按照原配样，柱过载）

      附图如下



前面未积分的分别是甲醇、乙腈、甲苯，12.988定位为二苯甲烷，16.155定位为-7产品，9.680未知（此处的未知与WAX柱中所谓的未知是否一致？正是疑惑所在。）

--

--

信息与图谱都已提供完毕，此处产生了深深的疑惑，除了一致的杂质或溶剂以外，每个图中都只剩下一个峰是未知的，假如这两个峰的占比一致，那么也就没问题了，

然而同一个样品，不同色谱柱，出峰占比竟然完全不同！。

WAX柱中的20.22min的化合物到底是不是目标化合物-7中间体？

而1701柱中9.680min的化合物是否才是真正的-7中间体？

就这两个问题，我研究了整整一个早上也没弄出来什么情况，也问了同事，同事的说法是，-7中间体极性很大，而WAX是大极性柱，可能存在未出峰的情况，20.22可能是杂质，

（对此我保留态度，我认为是WAX柱中-7中间体与柱内填料吸附，因此高温情况下也只出了一点峰，即20.22min是目标物，只是未完全出来。但同事认为如果是我说的情况，那么这个峰应该严重拖尾，因为会缓慢流出，而现实是，峰形对称良好，对此我也认可，因此此想法又只是猜测。）

搜了一下网上相关的内容，回答大致都是，同一个样品，不同色谱柱内，只要出峰对称，无严重拖尾，峰形良好的话，同一检测器，化合物的响应值应当是一致。

但是这个回答无法解答上面问题。--

----

----请各位资深大佬指点指点，不胜感激!
推荐答案：砂锅粥回复于2020/08/06
同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？
突然翻到了我13年写的一篇原创文章，同一个化合物在不同色谱柱的响应差异极有可能非常大。楼主可以参考一下。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4990862
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zyl3367898
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2020/8/9 22:34:12 18楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同柱子出峰的峰面积不同，要定性还是上气质。
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砂锅粥
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2020/8/6 17:22:16 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
对的，我也特意问了岛津色谱柱这边的技术人员，说这种情况是很正常的情况，差异存在极大也是有可能的，有的化合物可能会吸附在柱子内，这部分吸附的可能会以其他形式出来，并不一定以出峰的形式
是的。希望楼主能尽快解决疑惑。
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/8/6 17:14:22 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？
突然翻到了我13年写的一篇原创文章，同一个化合物在不同色谱柱的响应差异极有可能非常大。楼主可以参考一下。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4990862
对的，我也特意问了岛津色谱柱这边的技术人员，说这种情况是很正常的情况，差异存在极大也是有可能的，有的化合物可能会吸附在柱子内，这部分吸附的可能会以其他形式出来，并不一定以出峰的形式
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砂锅粥
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2020/8/6 14:39:12 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？
突然翻到了我13年写的一篇原创文章，同一个化合物在不同色谱柱的响应差异极有可能非常大。楼主可以参考一下。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4990862
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/8/4 18:15:31 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我怀疑是你定位错了。不同柱子会有少许差异，但是不可能差这么远。你的产品是胺，容易拖尾，所以我觉得1701柱上9.68那个拖尾峰是产品。之所以会搞错，我估计是因为杂质与产品是合成中的一系列产物，存在相似的母体结构，所以质谱图类似。我建议你这样试一下：两根柱设置同样的升温程序，从50度到230度，然后wax柱设置线速度20cm/s、柱设置线速度33cm/s，这种条件下二苯甲烷的出峰时间应该两根柱子差不多，而你的产物再wax柱上应该出峰晚很多。至于那个未知杂质的变化，还要根据分子结构来推测。
我也怀疑过，因为反过来就刚好了，但是现实是我确认了几次，确实没错，今天送了一个gc  Ms，看看情况
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xx_dxd_xx
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2020/8/4 17:26:59 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑是你定位错了。不同柱子会有少许差异，但是不可能差这么远。你的产品是胺，容易拖尾，所以我觉得1701柱上9.68那个拖尾峰是产品。之所以会搞错，我估计是因为杂质与产品是合成中的一系列产物，存在相似的母体结构，所以质谱图类似。
我建议你这样试一下：两根柱设置同样的升温程序，从50度到230度，然后wax柱设置线速度20cm/s、柱设置线速度33cm/s，这种条件下二苯甲烷的出峰时间应该两根柱子差不多，而你的产物再wax柱上应该出峰晚很多。至于那个未知杂质的变化，还要根据分子结构来推测。
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砂锅粥
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2020/8/4 16:45:46 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:

也不算空琢磨把，可能会有人遇到这种情况，尤其是那种专门提其他公司提供技术支持方法开发的部门。如果有较多的柱子，做过实验，可能就能解答这个问题。只是正常的公司都没有那么多柱子和时间去做这个试验。

刚刚我在搜类似的问题的时候还真看到一个跟我情况类似的，两个化合物，A/B，在柱子1中，比例为1：2，柱子2中，比例为3：2，这个差距可非常大。可惜没人解答这个问题，看来只有自己留着这个问题，有机会再解答了！
一般公司比较少准备几根柱子换来换去，就算有不同的项目可能也是多台机子，固定配好柱子。
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/8/4 16:24:27 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
这样猜测的话，我觉得没有什么根据！至于两根柱子相同分析条件响应值来判定，也没有什么根据。最好还是找到被测物质的单标来确定保留时间或者上质谱定性一下为好，凭空琢磨没有意义。


也不算空琢磨把，可能会有人遇到这种情况，尤其是那种专门提其他公司提供技术支持方法开发的部门。如果有较多的柱子，做过实验，可能就能解答这个问题。只是正常的公司都没有那么多柱子和时间去做这个试验。

刚刚我在搜类似的问题的时候还真看到一个跟我情况类似的，两个化合物，A/B，在柱子1中，比例为1：2，柱子2中，比例为3：2，这个差距可非常大。可惜没人解答这个问题，看来只有自己留着这个问题，有机会再解答了！
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langyabeilei
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2020/8/4 15:17:27 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样猜测的话，我觉得没有什么根据！至于两根柱子相同分析条件响应值来判定，也没有什么根据。最好还是找到被测物质的单标来确定保留时间或者上质谱定性一下为好，凭空琢磨没有意义。
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/8/4 14:52:01 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 有单标的话问题就会简单很多。同个化合物在不同色谱柱行为肯定是不一样的，至少保留时间肯定是有区别的，甚至改变两个化合物的出峰顺序；关于响应楼主可以按照我前面说的找一个化合物进行确认；至于极性化合物在极性柱中，我认为不至于无法完全流出，但流出时间会有影响，如果不流出的话那柱子可能很快就堵了，我认为流出程度跟载气流速，柱温有关系，可以通过改变这2个条件让化合物尽可能完全流出。
好的，我有时间试试加大流速，提高柱温看看，20.22分钟的峰是否会有响应值上升的情况
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