主题:【活动】积分商城京东卡申领活动——回帖抢楼换京东卡!(活动已结束,获奖楼层已公布)

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symmacros
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同时蒸馏萃取方法的缺点:
① 浓缩时易挥发组分损失。极性化合物回收率低,例如性较强的酸、麦芽酚、香兰素等的回收率低。
② 不适合提取新鲜食品中的香气香味物质,如新鲜水果蔬菜等,香气香味物质可能由于加热而改变,不能反映新鲜水果或蔬菜的现有风味,只能是煮熟的香气香味。
③ 可能由于加热,香气香味化合物分解或转化为其它化合物,也可能由于加热,香气化合物或基质分解有新物质形成等,如糖类生成糠醛,油脂分解为低碳醛等。也可能发生氧化、酯化、分解等反应。
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同时蒸馏萃取的适用范围
含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品,以及含丙二醇,甘油等的水质香精样品的提取。
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同时蒸馏萃取的回收率
可以看到极性越强的物质的回收率越小,损失越大。例如乙酸、呋喃醇、麦芽酚、甲基环戊烯酮、香兰素的回收率很低,乙酸乙酯的在大致50%(挥发性强,浓缩也会有损失)。而极性弱的化合物的回收率高,例如乙酸苄酯、芳樟醇、柠稀的回收率较高。这和液液萃取类似,因为极性强的化合物容易进入水相,难以更多的进入有机相。
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同时蒸馏萃取仪使用注意事项
足够的冷却温度,一般5度左右,使用冷却恒温循环水浴,也可以用冷冻液代替水冷却。也不能太冷,避免水会冻结。
足够的加热,维持蒸馏系统的平衡运行,不要过分加热,以免过沸而逸出冲上了。
对于轻质溶剂型同时蒸馏萃取仪,先需要给U型管补水。
一般是先开溶剂加热,后开样品加热。样品烧瓶需要搅拌,溶剂烧瓶要加沸石。易气泡样品加热适当消泡剂。
如有必要,可以通氮气保护。也可以采用减压蒸馏,降低加热温度。
浓缩前加无水硫酸钠除水。
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有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质,外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意,试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取,分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。
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做固相微萃取(SPME)可能会发现在色谱图上会有一些和目标物或待测物无关的干扰峰。这些峰会在一般都会在固定的位置或保留时间出现,很有规律。有时候也不一定能检索到出他们是什么化合物。有时候会和目标物相重合。在痕量检测时候,有时候会造成对目标物的干扰。有时候会误认为是一种未知成分,增加成分鉴定工作量。
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内标 internal standards
指样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加入,用于目标物的定量分析。
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替代物 surrogate standards
指样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入,通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。
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基体加标 matrix spike
指在样品中添加了已知量的待测目标物,用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。
welewolf
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