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主题：【讨论】如何检测香精中毒死蜱

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我是风儿
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发表于：2020/08/29 16:56:41 楼主 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
如何检测香精中毒死蜱
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我是风儿
nphfm2009
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2020/8/29 21:00:20 2楼 管理 分享 正序浏览 查看全部 回复 私聊
1.提取：取样1.5g（精确0.01g）于50mL离心管中，加入5mL水、5mL乙腈饱和的正己烷、3g氯化钠、15mL乙腈，超声30min，期间每10min振摇1次，3800r/min离心5min，取上清液10mL(相当于1.0g样品)入鸡心瓶中35℃旋转蒸发至干，用丙酮 正己烷（1 +1, V+ V）溶剂2.5 mL*3次漩涡振荡器洗涤（必要时超声）鸡心瓶，合并洗液至15mL玻璃离心管中35℃吹氮至近干，加入3mL正己烷涡旋，再加入3mL饱和氯化钠水溶液涡旋、离心；移取上清液过柱净化，15mL玻璃离心管中再加入3 mL正己烷，涡旋、离心，移取上清液过柱净化。
2.净化：取上清液过经10mL乙酸乙酯 正己烷（1+ 9,V+ V）溶液活化的顶端填有无水硫酸钠（高度约1cm）的弗罗里硅柱Florisil柱（1g/6mL），乙酸乙酯+ 正己烷（1 +9,V +V）溶液继续淋洗，收集10mL洗脱液35℃吹氮至干，用正己烷定容至1 mL，用气质测试。
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2020/8/29 21:07:23 Last edit by nphfm2009
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