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主题：【第十三届原创】砂仁含量测定的不确定度分析

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/09/03 17:18:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
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砂仁含量测定的不确定度分析



一、检测所依据的标准

检测按照中国药典2015年版一部中药材及饮片含量项下砂仁测定

二、实验仪器和操作步骤

1. 实验仪器

天平（万分之一，十万分之一）；超声波提取仪KQ-500E（昆山），气相色谱仪。

2. 操作步骤

对照品溶液的制备取乙酸龙脑酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每lmL含0. 32 mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约l g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz)30分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。

色谱条件：色谱条件与系统适用性试验DB-1毛细管柱（柱长为30 m，内径为0. 25 mm，膜厚度为0. 25 um);柱温100℃：，进样口温度230℃，检测器（FID)；温度250℃; 分流比为10：1。

三、测量模型

样品含量的质量分数计算式：


式中：

w---样品中被测成分的含量（%）

C1---标准溶液浓度(μg/mL)

A1---标准溶液峰面积

A2---样品溶液峰面积

V1---样品溶液定容体积(mL)

m---样品的质量（g）

f---稀释倍数
四、不确定度来源

对检测结果有影响的量有：

1. 测量重复性引入的不确定度 u1；

2. 样品溶液配制引入的不确定度u2；`

3. 标准品溶液配制引入的不确定度u3。

五、各影响量带来的不确定度分量及其计算

1. 测量重复性引入的不确定度

称取4份试样(砂仁)，分别让4个人测，按照操作步骤进行测定结果如下表：





本次共测量 2个样品，样品含量平均值为1.02%，利用预评估的标准偏差，按照下式计算本次测量平均值的标准偏差带来的不确定度：



本次重复性实验引入的相对标准不确定度为：

urel1=0.0231%/1.02%=0.0227

2. 样品溶液制备引入的不确定度u2

2.1. 天平的计量性能引入的不确定度u2.1

天平称取试样的质量为1.0g，根据万分之一天平检定证书最大允许误差±0.5 mg，该分布为矩形分布


天平称量引入的相对不确定度为：

urel2.1=0.28867mg/1000mg=0.000289

2.2单标线移液管引入的不确定度u2.2。

  室温情况下，样品溶液配制，量取25ml溶剂，检定证书上给出移液管检定级别为A级，容量允差为±0.030ml，该分布为三角分布，


单刻度吸量管所引入的相对不确定度

urel2.2= 0.01225mL/25mL=0.00049

容量瓶所引入的相对不确定度 ：

urel3.2= 0.008165 mL /10 mL=0.0008165

根据上述数据，所以配制标准溶液引入的相对不确定度urel3按照下式计算：品溶液配制引入的相对不确定度urel2


3. 配制标准品溶液引入的不确定度u3

3.1 称量标准品带来的不确定度u3.1

称取标准品使用的十万分之一天平，标准品称样量为3.2mg，根据检定证书最大允许误差±0.05 mg，该分布为矩形分布。


标准品称量引入的相对不确定度为：

urel3.1=0.028868mg/3.2mg=0.009021

3.2 标准品定容带来的不确定度u3.2标准品溶液配制使用的是10 mL容量瓶，检定证书上给出容量瓶检定级别为A级，容量允差为±0.02 mL，该分布为三角分布，

                           

容量瓶所引入的相对不确定度 ：

urel3.2= 0.008165mL/10mL=0.0008165

根据上述数据，所以配制标准溶液引入的相对不确定度urel3按照下式计算：

4. 合成标准不确定度

将上述不确定度列于表2




合成标准不确定度按照下面公式计算：

5. 扩展不确定度

  取包含因子k=2，则扩展不确定度U（w）=2×0.025%=0.05%

6.  结果报告

当每次测量2个样品，取其平均值报告结果时，扩展不确定度U（w）=0.05%，包含因子k=2。


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xiaoxiao523
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2020/9/3 22:36:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 yayicuo(v3253952) 发表:楼主如果可以放上WORD版供下载就好了
呵呵，老师说了这个还是自己写写比较好！
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