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不确定度评定
(pH值)
1
、方法原理:
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池,在理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。
2
、操作流程:
仪器校准:
按照仪器及实验要求利用校准液对pH计进行校准。
样品测定
先用蒸馏水仔细冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中。小心搅拌,待稳定后读数。
二
、测定结果
三、不确定度分析
1
、有计算公式可知,不确定度由质量和体积产生。
式中,u(c)-C的标准测量不确定度
u(m)-m的标准测量不确定度
u(v)-V的标准测量不确定度
2
、测量水样pH的质量m的标准不确定度分量:
平行试验重复性引起的标准不确定度可通过多次平行试验得出,取6次平行试验测量值:7.25、7.25、7.26、7.26、7.27、7.26ug,其均值为7.26ug,单次实验标准偏差0.08944.
实际情况是测量结果采用2次平行试验测量值的平均值:
3
、测量水样体积V的标准不确定度分量
V的标准不确定度分量主要由3部分组成:
A:容器体积的不确定度;
B:充满液体到容器刻度的估读误差;
C:容器和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度;
A:体积的不确定度,按照制造商给定容器容量允许差为±0.020mL,按照均匀分布换算成标准偏差为:
B:充满液体至吸管刻度的估读误差估计为
±0.005v转化成标准偏差,按照均匀分布计算C:吸管和溶液温度与校正时温度不同引起的体积不确定度,假设差为
2℃,对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃,则95%的置信概率(k=1.96)时体积的变化区间为:±10×2×2.1×10-4=±0.0042mL
转换成标准偏差为:
0.0042/1.96=0.0021mL
以上3项合成得出:
u(Vb)=0.031mL
结算结果如下:
4、相对合成标准不确定度
5
、扩展不确定度分析
取包含因子k=2(95%置信概率),则:
u=0.023
×2=0.05报告的不确定度是根据合成标准不确定度乘以包含因子k=2得到,置信概率为95%。
6、最后结果:
(7.26±0.05)(k=2)