主题:【已应助】GCMS测定水样中三氯甲烷四氯化碳,四氯化碳不出峰

浏览 |回复9 电梯直达
Insm_4c82eeac
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳,-624,60m的柱子,40℃保持5min,8℃/min升温到180℃,保持2分钟(这个升温程序之前用过,可以出峰),用sim模式测定。

现在测定空白,做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰,时间分别为13.1min和13.6min;做第二个空白发现三氯甲烷出峰,峰面积比第一个空白要小,四氯化碳不出峰。后进标样,发现标样的三氯甲烷出峰,且满足线性关系,但是四氯化碳不出峰。

求大神帮忙,怎么让四氯化碳出峰,谢谢。
最佳答案:lhl回复于2020/09/24
可以从以下几个方面考虑:
1 仪器突然出现问题。对于是气质问题还是前处理装置问题,需要分开考虑。比如在气质上直接进一个以前做过的液体样,查看气质是否正常。前处理装置的话,考虑管路是否有漏气,使用的顶空瓶是否压紧等。
2 楼主使用SIM方法来分析,所选离子碎片是否正确,四氯化碳出峰的位置是否有相关碎片出现。注意如果直接对SIM数据进行检索,有可能不能检索出正确的物质。
3 三氯甲烷和四氯化碳环境干扰比较大,有时甚至空白干扰比低浓度标样出的峰都大。楼主可以试试较高浓度的标样是否能出峰。
为您推荐
0
歌名
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
624的柱子跑这个不是特别合适,但是也应该可以,你把升温程序降慢点延长保持时间试下,讲道理这俩个东西是很好出峰的,
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不出峰的话要查找原因了,测水中三氯甲烷,四氯化碳是顶空进样还是吹扫捕集进样,因为涉及到一个前处理设备,所以要分段排查。直接在gcms进样口进标液看出峰情况,如果正常出峰说明是前处理设备的原因,然后针对性的查找问题所在
lhl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以从以下几个方面考虑:
1 仪器突然出现问题。对于是气质问题还是前处理装置问题,需要分开考虑。比如在气质上直接进一个以前做过的液体样,查看气质是否正常。前处理装置的话,考虑管路是否有漏气,使用的顶空瓶是否压紧等。
2 楼主使用SIM方法来分析,所选离子碎片是否正确,四氯化碳出峰的位置是否有相关碎片出现。注意如果直接对SIM数据进行检索,有可能不能检索出正确的物质。
3 三氯甲烷和四氯化碳环境干扰比较大,有时甚至空白干扰比低浓度标样出的峰都大。楼主可以试试较高浓度的标样是否能出峰。
仪来器往
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
用SIM再扫一遍若不出峰再重启后看调谐电压是否升高
Insm_4c82eeac
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
补充一下  我是三氯甲烷和四氯化碳一块做的,混标,用的吹扫进样,sim扫描用的离子没问题
之前做的时候,标液设置的浓度比较低,最高为8ppb,当时标液到10ppb的时候响应值下降,比最低标液浓度的响应值还低,当时的分流比为10:1。
这次为了扩大标液范围,提高了分流比,提高到30:1,标液浓度提高为5,20,50,100,200ppb,这次没有出现响应值下降的情况,三氯甲烷出峰正常且满足线性关系,四氯化碳在5ppb没出峰,到20ppb才开始出峰,且峰形不好看。
大家继续帮我分析一下吧,谢谢





langyabeilei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
5ppb 确实有点小,如果吹扫条件不好的话,就可能没有响应或者相应不好。我这TEMARK的做,您的浓度没有问题。
Insm_6926ef61
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tozan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
按照GB 5750.8要求,加抗坏血酸。我之前也做过,不加Vc线性都做不好,加了就变好了,可能是四氯化碳受光分解的原因
Insm_4c82eeac
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不好意思,耽误的时间有点长,没回帖子
问题解决了,我买的标液是甲醇中四氯化碳和甲醇中三氯甲烷

在第一次进行稀释的时候,用甲醇稀释就好(标准HJ639-2012的要求),三氯甲烷和四氯化碳都出峰了。

还有就是想再问一下,用甲醇稀释的原因,机理是什么。

标准639中,要求的全扫描和sim扫做标曲的标液浓度不同,是为什么.

另外对于不同的物质,因为标准限量的不同,比如三氯甲烷是60ppb,四氯化碳是2ppb(GB5749-2006),按照639的要求设置1、4、10、20、40ppb的标液序列是不是也不太合理。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2020/10/10 13:17:33 Last edit by Insm_4c82eeac