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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS测定水样中三氯甲烷四氯化碳，四氯化碳不出峰

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Insm_4c82eeac

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发表于：2020/09/24 17:29:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMS测水中三氯甲烷和四氯化碳，-624，60m的柱子，40℃保持5min，8℃/min升温到180℃，保持2分钟（这个升温程序之前用过，可以出峰），用sim模式测定。

现在测定空白，做第一个空白的时候三氯甲烷和四氯化碳都可以出峰，时间分别为13.1min和13.6min；做第二个空白发现三氯甲烷出峰，峰面积比第一个空白要小，四氯化碳不出峰。后进标样，发现标样的三氯甲烷出峰，且满足线性关系，但是四氯化碳不出峰。

求大神帮忙，怎么让四氯化碳出峰，谢谢。

推荐答案：lhl回复于2020/09/24

可以从以下几个方面考虑：
1 仪器突然出现问题。对于是气质问题还是前处理装置问题，需要分开考虑。比如在气质上直接进一个以前做过的液体样，查看气质是否正常。前处理装置的话，考虑管路是否有漏气，使用的顶空瓶是否压紧等。
2 楼主使用SIM方法来分析，所选离子碎片是否正确，四氯化碳出峰的位置是否有相关碎片出现。注意如果直接对SIM数据进行检索，有可能不能检索出正确的物质。
3 三氯甲烷和四氯化碳环境干扰比较大，有时甚至空白干扰比低浓度标样出的峰都大。楼主可以试试较高浓度的标样是否能出峰。

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2020/9/24 18:06:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

624的柱子跑这个不是特别合适，但是也应该可以，你把升温程序降慢点延长保持时间试下，讲道理这俩个东西是很好出峰的，

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通标小菜鸟

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2020/9/24 18:20:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不出峰的话要查找原因了，测水中三氯甲烷，四氯化碳是顶空进样还是吹扫捕集进样，因为涉及到一个前处理设备，所以要分段排查。直接在gcms进样口进标液看出峰情况，如果正常出峰说明是前处理设备的原因，然后针对性的查找问题所在

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lhl

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2020/9/24 18:40:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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仪来器往

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2020/9/24 21:48:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用SIM再扫一遍若不出峰再重启后看调谐电压是否升高

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Insm_4c82eeac

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2020/9/25 9:48:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一下我是三氯甲烷和四氯化碳一块做的，混标，用的吹扫进样，sim扫描用的离子没问题
之前做的时候，标液设置的浓度比较低，最高为8ppb,当时标液到10ppb的时候响应值下降，比最低标液浓度的响应值还低，当时的分流比为10:1。
这次为了扩大标液范围，提高了分流比，提高到30:1，标液浓度提高为5，20，50，100，200ppb,这次没有出现响应值下降的情况，三氯甲烷出峰正常且满足线性关系，四氯化碳在5ppb没出峰，到20ppb才开始出峰，且峰形不好看。
大家继续帮我分析一下吧，谢谢

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langyabeilei

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2020/9/25 14:33:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5ppb 确实有点小，如果吹扫条件不好的话，就可能没有响应或者相应不好。我这TEMARK的做，您的浓度没有问题。

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Insm_6926ef61

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2020/9/25 16:55:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不出峰多半是进样口的问题

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tozan

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2020/9/27 17:05:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照GB 5750.8要求，加抗坏血酸。我之前也做过，不加Vc线性都做不好，加了就变好了，可能是四氯化碳受光分解的原因

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Insm_4c82eeac

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2020/10/10 13:06:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，耽误的时间有点长，没回帖子
问题解决了，我买的标液是甲醇中四氯化碳和甲醇中三氯甲烷

在第一次进行稀释的时候，用甲醇稀释就好（标准HJ639-2012的要求），三氯甲烷和四氯化碳都出峰了。

还有就是想再问一下，用甲醇稀释的原因，机理是什么。

标准639中，要求的全扫描和sim扫做标曲的标液浓度不同，是为什么.

另外对于不同的物质，因为标准限量的不同，比如三氯甲烷是60ppb,四氯化碳是2ppb(GB5749-2006),按照639的要求设置1、4、10、20、40ppb的标液序列是不是也不太合理。

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2020/10/10 13:17:33 Last edit by Insm_4c82eeac

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2021/5/10 17:15:43 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_4c82eeac(Insm_4c82eeac) 发表:
不好意思，耽误的时间有点长，没回帖子
问题解决了，我买的标液是甲醇中四氯化碳和甲醇中三氯甲烷
在第一次进行稀释的时候，用甲醇稀释就好（标准HJ639-2012的要求），三氯甲烷和四氯化碳都出峰了。
还有就是想再问一下，用甲醇稀释的原因，机理是什么。
标准639中，要求的全扫描和sim扫做标曲的标液浓度不同，是为什么.
另外对于不同的物质，因为标准限量的不同，比如三氯甲烷是60ppb,四氯化碳是2ppb(GB5749-2006),按照639的要求设置1、4、10、20、40ppb的标液序列是不是也不太合理。

有机物标准使用液，一般用有机试剂稀释，主要是根据相似相溶的原理，且要考虑标准使用液加入水样后，需要与水互溶，与水不相溶的试剂，对水样中有机物有富集作用，会影响样品前处理，特别是有些试剂会使吹脱捕集管饱和，影响目标物的吸附、解析。

全扫描模式时，灵敏度一般比选择离子模式低，原因是全扫描模式下单位时间内检测的碎片离子数量非常多，而选择离子模式下最多几十个（不同品牌的仪器可能不一致），所以全扫描模式时需要提高浓度水平。对于几十种VOCs同时检测，标准曲线浓度序列的设置，主要是根据大部分VOCs的灵敏度确定标准曲线浓度系列的最低浓度点，例如苯系物一般可以检测0.01-0.09 μg/L的水样，但有些极性较强的VOCs往往只能检测0.1～0.9 μg/L甚至更高浓度的水样，所以标准曲线系列的浓度最低点一般在0.5～2 μg/L；而最高浓度点，需要考虑前处理仪器及GCMS的线性响应范围，任何目标物在检测系统中都有线性检测范围，超过一定浓度后，仪器响应值与浓度不成正比例关系，如果非得检测高浓度样品，可以通过提高分流比、降低检测器电压或稀释水样等方式处理。

同时，标准曲线系列的浓度，主要根据大部分的实际样品中的浓度来确定，通常主要考虑低浓度样品，例如在常见的地表水、地下水、自来水等水样中，VOCs的浓度一般在ND～10 μg/L范围，而不是根据水质评价标准中的限值。

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