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主题：【已应助】icp–ms测定水质中锌 越稀释测定越高

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Insm_14e4d643
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发表于：2020/10/22 23:45:14 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照hj 700测定水中锌，举例来说，我的标曲高点带到200ppb，所带管理样为100ppb，测定值104ppb处于不确定度范围内，可控。所用稀释空白经测定0.32ppb小于检出限，稀释了一个1000ppb的样品，稀释10倍使含量接近100ppb，结果测出来却有150ppb，换算10倍回去就是1500ppb。但换icp光谱用高标曲测定原液，又是1000ppb。想来想去想不明白，而且随稀释倍数增大越测越高，真的搞不懂了。求助各位大佬
推荐答案：砂锅粥回复于2020/10/23
所带管理样为100ppb，测定值104ppb处于不确定度范围内，可控。所用稀释空白经测定0.32ppb小于检出限，稀释了一个1000ppb的样品，稀释10倍使含量接近100ppb，结果测出来却有150ppb，换算10倍回去就是1500ppb。但换icp光谱用高标曲测定原液，又是1000ppb。
应该是曲线配置或者是样品稀释问题。如果管理样是准的话，说明稀释后150ppb应该也是比较靠谱的，说明稀释前1500ppb也是比较靠谱的，ICP测出来1000ppb，这个地方产生矛盾了。建议追溯一下配置和样品稀释过程，要不就重新配曲线和稀释样品再测一次。
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砂锅粥
czcht
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2020/10/27 8:20:34 6楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_14e4d643(Insm_14e4d643) 发表:
感谢各位大佬的应助，这个困扰好几个晚上，因为除锌以外的其他大多数超标曲范围的元素稀释后都是能对上原液值的，并且不同稀释倍数线性相关。所以其实我也在想是不是有基体效应，对锌产生很大影响。
楼主最后问题解决了吗？
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yzhlai
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2020/10/26 8:44:07 5楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
2种方法要有可比性，前提是标液、标曲各浓度点要准，仪器的重复性要足够好。
另外会不会是稀释用的纯水可能被污染了？
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Insm_14e4d643
Insm_14e4d643
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2020/10/23 22:37:04 4楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位大佬的应助，这个困扰好几个晚上，因为除锌以外的其他大多数超标曲范围的元素稀释后都是能对上原液值的，并且不同稀释倍数线性相关。所以其实我也在想是不是有基体效应，对锌产生很大影响。
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sdlzkw007
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2020/10/23 19:30:51 3楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
各种各样的测试结果对比一下酸度吧。
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chun29
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2020/10/23 10:44:05 2楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有要考虑基体效应，icp没稀释时基体效应较大，测定结果可能偏低。
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砂锅粥
czcht
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2020/10/23 9:48:40 1楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
所带管理样为100ppb，测定值104ppb处于不确定度范围内，可控。所用稀释空白经测定0.32ppb小于检出限，稀释了一个1000ppb的样品，稀释10倍使含量接近100ppb，结果测出来却有150ppb，换算10倍回去就是1500ppb。但换icp光谱用高标曲测定原液，又是1000ppb。
应该是曲线配置或者是样品稀释问题。如果管理样是准的话，说明稀释后150ppb应该也是比较靠谱的，说明稀释前1500ppb也是比较靠谱的，ICP测出来1000ppb，这个地方产生矛盾了。建议追溯一下配置和样品稀释过程，要不就重新配曲线和稀释样品再测一次。
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