海洋监测规范 第4部分:海水分析异烟酸-吡唑啉酮分光
光度法 验证报告
7.2标准曲线 表1 铬标准曲线情况表
校 正 曲 线 | 分析编号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
标准溶液体积(ml) | 0 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
标准物加入量(ug ) | 0 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
吸光度A | 0.003 | 0.028 | 0.070 | 0.145 | 0.286 | 0.431 | 0.564 | 0.701 | |
减空白吸光度A-A0 | 0 | 0.025 | 0.067 | 0.142 | 0.283 | 0.428 | 0.561 | 0.698 | |
回归方程 | Y=0.1405X-0.0002 | ||||||||
相关系数 | 0.9999 |
7.2.1 方法检出限
依据标准方法进行7次平行空白实验,测定其浓度,计算方法检出限(见表5)。
计算公式:
式中: MDL——方法检出限,mg/L
S——标准偏差,%
n-平均测定次数
t-自由度为n-1,置信度为99%时的t分布(单侧)
根据t值表可知:当n=7时,=3.143,方法检出限公式为MDL=3.143*S
表2方法检出限结果表
序号/名称 | 样品 | 平均值 | 标准偏差S | 检出限(mg/L) | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
氰化物 | 0.0008 | 0.0007 | 0.0008 | 0.0007 | 0.0009 | 0.0007 | 0.0009 | 0.0008 | 0.00008 | 0.0003 |
注:检出限及测定下限验证依据 HJ 168-2010《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》
7.2.2精密度与准确度
表3加标回收率(低浓度加标)
样品序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
理论值(μg) | 0.3 | ||||||||
原样测得值(μg) | 0.300 | 0.307 | 0.315 | 0.286 | 0.293 | 0.300 | |||
实测值(μg) | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |||
回收率 % | 100 | 102 | 105 | 95.4 | 97.7 | 100 | |||
加标回收率范围% | 90-110 | ||||||||
RSD | 3.35%<10%(符合要求) |
表4加标回收率(中浓度加标)
样品序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
理论值(μg) | 1.5 | ||||||||
原样测得值(μg) | 1.503 | 1.517 | 1.496 | 1.482 | 1.496 | 1.510 | |||
实测值(μg) | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |||
回收率 % | 100 | 101 | 99.7 | 98.8 | 99.7 | 101 | |||
加标回收率范围% | 90-110 | ||||||||
RSD | 0.83%<10%(符合要求) |
表5加标回收率(高浓度加标)
样品序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
理论值(μg) | 3.5 | ||||||||
原样测得值(μg) | 3.503 | 3.510 | 3.517 | 3.482 | 3.489 | 3.496 | |||
实测值(μg) | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | |||
回收率 % | 100 | 100 | 100 | 99.5 | 99.7 | 99.9 | |||
加标回收率范围% | 90-110 | ||||||||
RSD | 0..38%<10%(符合要求) |
水样采集参考 JB17378.3-2007海水监测第三部分
表6样检测结果
项目 | 实验室空白 | |
氰化物(ug/L) | / | 0.029 |
本实验室在仪器设备、环境条件、人员能力等方面均具备了测定 海水 氰化物的能力;方法验证方面,本实验室所得准确度和精密度及最低检出限、测定下限均达到海水氰化物的测定要求,经过本次验证,本实验室具备此项目的检测能力。
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