主题：【已应助】新柱子用没多久柱流失就很严重

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Rong~

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发表于：2021/02/05 22:23:54 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

最近刚接触gcms，对于色谱柱这块很头大，DB-5ms柱子新买的，目前处于试方法建曲线阶段，没走样品，但是用一个月不到就有柱流失走空白基线强度相比之前变很高基峰几乎也都是73 207 这几个离子，并伴随流失峰（低温开始就有），隔垫衬管离子源进样口有定期换洗。

新柱子刚买到时候50度（5度/min）-305度（保持20分钟）一共循环3次升降温老化完后，走空白很正常的，走标样峰型一切都ok。（原先还有一根新柱子也是这种情况然后才买的现在这根）
请大家帮我分析分析有哪些原因造成的

推荐答案：砂锅粥回复于2021/02/06

柱子从使用开始一直就有流失，流失的大小跟使用情况息息相关，包括：
使用温度，温度越高流失越严重；

样品类型，比如水、酸之类的会导致流失加重，以前我几乎天天进锂离子电池电解液，里面会有少量的氢氟酸，每进一针都能看到柱流失情况，但一根柱子也能用一两年。

建议，如果流失比较严重看看样品能否进行处理后再上机，或者尽量减少进样量、降低进样浓度、调大分流比，让进入色谱柱的样品尽量少。

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2021/2/6 8:27:36 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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2021/2/6 8:28:44 Last edit by czcht

砂锅粥

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2021/2/17 8:09:25 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 Rong~(Ins_cbc59727) 发表:
这是放假前走的一针空针，从低温开始全是流失离子73 207等等，因为我们现在没有走样品，都只是走的标液，在做gb/t 20388邻苯这个方法的工作曲线，这标准给的参考温度挺高的柱温进样口300度曲线浓度1 3 15 30 90ppm，不分流进样。（刚到的时候老化完上机一切ok）。
所以我觉得我可能是哪里操作出了问题，现在只有我一个人在操作gcms，也没有人教，太难了。

楼主这个基线看起来并没有什么问题啊。真正的流失是能看到明显出峰的，你这种是非常正常的流失，质谱图肯定会有柱流失相关离子碎片的。