主题:【讨论】进样针容易坏怎么回事?

浏览0 回复16 电梯直达
Insm_118f144e
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lhl
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看具体的坏法吧。
如果是坏在针尖,考虑:
1 未按厂家要求正确装配。
2 进样口位置偏了,针尖未对准。
3 进样垫拧得过紧。另外新垫可以先用针扎一下眼,以便于针找到位置。
如果是坏在针杆,考虑:
1 未按厂家要求正确装配。
2 洗针溶剂是否合适,清洗体积是否充分,次数是否足够。
3 样品中是否有难挥发或者不挥发的物质,残留后导致针杆不畅。
4 样品中是否有腐蚀性物质,导致针杆或者针内壁变涩。
5 样品是否粘稠。
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2021/2/7 20:03:11 Last edit by lhl8595
smart123
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我的GCMS上的进样针,已经坚持运行1年了,每次进针前都要检查:进样针是否抽推通畅?是否推杆垂直?推杆是否变黑?此外,再用洗针溶剂抽吸清洗,进一针溶剂看一下背景。
BGYQ
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
进样针用着用着容易涩,特别是进一些杂质颗粒较多的样品,涩了之后进样针就会变弯损坏。建议浑浊有颗粒物的样品上机前过以下针式微孔滤膜,进样前后都要设置溶剂洗针,进样针也可以定期拆下来进行超声清洗。
针对超声清洗的方法,可能需要看看制造商的说明,我记得安捷伦的进样针是特别提到不能超声,会影响气密性。
BGYQ
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
看具体的坏法吧。
如果是坏在针尖,考虑:
1 未按厂家要求正确装配。
2 进样口位置偏了,针尖未对准。
3 进样垫拧得过紧。另外新垫可以先用针扎一下眼,以便于针找到位置。
如果是坏在针杆,考虑:
1 未按厂家要求正确装配。
2 洗针溶剂是否合适,清洗体积是否充分,次数是否足够。
3 样品中是否有难挥发或者不挥发的物质,残留后导致针杆不畅。
4 样品中是否有腐蚀性物质,导致针杆或者针内壁变涩。
5 样品是否粘稠。


考虑得非常完整了。我们平常碰到的主要原因就是样品粘稠导致针堵住。

还有一个细节,溶剂清洗使用到两种不同溶剂,样品可能在其中一种溶剂析出,从而导致进样针堵。

比如,EPS样品用甲苯提取后(甲苯会溶解EPS),清洗溶剂用到甲苯和甲醇,在甲醇清洗时会有固体物析出。
打不死的光头强
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前进样口隔垫的螺丝不能拧太紧,也跟样品有关,有的样品比较粘稠,这种样品不急可以放到最后面,进完比较粘稠的样品最好清洗一下进样针
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