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主题：【已应助】液质对杂质对照品进行分子量确认，与实际不符

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墨羽
v2693178
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2021/4/16 9:39:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白没有的化，应该为样品产生的。我怀疑是化合物+H后去了NH3。
楼主用的液质，因该是ESI源，虽然ESI源说是最软的电离，还是有可能打碎某些化合键，如糖苷键就很容易断。
建议楼主，一方面改变调整一下电压（Agilent家叫碎裂电压，一般设置数值为分子量的1/3；waters家叫锥孔电压，设置到30V~40v左右）或者持续进样，设置阶梯电压，看看离子响应随电压的变化
另一方面，流动相试着加一点甲酸铵、醋酸铵，提供一个铵离子环境。
低分辨判断分子量，有时候对不上，就得通过不同参数，相互佐证。
另外质谱上，正离子模式，尽可能找出， H、 Na、 K的色谱峰；负离子模式，尽量找出-H， CL（35）.且其绝对响应强度能达到10的5次方左右，如果仅有10的三次方左右，可认为不存在。
实在不行，就只能送核磁了，核磁除了空间对称的化合物，其他基本都可以核磁准确鉴定。
以上仅为个人愚见，有错误之处请多多包含
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2021/4/16 9:40:06 Last edit by v2693178
手机版： 液质对杂质对照品进行分子量确认，与实际不符
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