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主题：【求助】赛默飞ICP PRO

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发表于：2021/04/29 18:47:09 楼主管理分享正序浏览查看全部回复私聊

各位大神，我在做钼含量测试，使用的是赛默飞ICP PRO，目前遇到的问题是，结果重现性不好。三次测试结果都不一样。样品制备：10ml硫酸和10ml硝酸溶解样品后溶于520ml容量瓶。再吸10ml入100ml容量瓶，并加4ml硫酸和5ml硝酸，水定容。浓度在70ppm左右。求原因。现在不知道如何才能测准。

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2021/5/14 21:29:12 51楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

目前的解决办法，就是标样+样品，走三次，取平均值。

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2021/5/11 21:44:27 50楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

今天又测试了样品，只能测次三次，取平均值。每次都标样+样品。看平均值似还行，但是单个单个看惨不忍睹。

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2021/5/9 12:41:26 49楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 全直谱读，温度波动一点不会变化很大

安装老师说，温度高会引起仪器损坏。校准仪器的老师说重现性的标准是相对标准偏差的5%。不可思议。

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2021/5/7 23:30:34 47楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 你的ICP-OES不是类似PE顺序扫描型的，温度影响不是很大

ICP PRO

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2021/5/7 16:02:37 45楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

今天特地留意了一下室内温湿度的变化。唉，从做样的28度一直升到了29.9，因为空调坏了。也许环境因素影响了仪器导致重现性不好

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2021/5/6 18:09:05 44楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

好累，数据做不出好累，明天继续做

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2021/5/5 21:34:15 42楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

原文由 m3145687(m3145687) 发表:建议楼主用一瓶标准溶液连续进样几次，如果重现性差，就说明仪器稳定性的问题，可以从进样系统开始找原因，如果重现性好，就说明仪器没问题，用同一个样品溶液连续进样几次，如果重现性差，就可能是因为加了硫酸的问题，否则应是前处理的问题

我会按照您的方法去试试

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2021/5/5 21:33:33 41楼管理分享正序浏览查看全部回复私聊

原文由 m3145687(m3145687) 发表:建议楼主用一瓶标准溶液连续进样几次，如果重现性差，就说明仪器稳定性的问题，可以从进样系统开始找原因，如果重现性好，就说明仪器没问题，用同一个样品溶液连续进样几次，如果重现性差，就可能是因为加了硫酸的问题，否则应是前处理的问题

今天测试有新发现。我做样程序是这样的，通氩气2小时，点火稳定30分钟。测试。结果测试数据一个比一个低。此时已过去1小时，因为取样时间和清洗时间我都设置的150秒，这样标品4个，样品4个，中间再加空白，再加标品验证。后来重新走样，数据正常，间隔三个样品再用标品验证，正常，后来，换钢瓶，又走一遍，前三个样品正常，第4样品开始偏低，标品验证，果然低了。又得重新走标品。这样看来，仪器点火至少要稳定1个半小时，是这样吗？

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