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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】安捷伦液相出峰时间变早

浏览0 回复7 电梯直达
Insm_bd5de4d9
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发表于：2021/05/08 22:05:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是安捷伦液相，流动相是水+0.1%磷酸，没有梯度。

以前主峰出峰时间大约为15分，现在出峰为5分，然后每针大约提前0.6分钟，压力提高0.06bar。

排查了柱温，看了记录，保持在40度~39.9°之间

然后是流动相：只有水，没啥好排查的，而且我闻过没有甲醇乙腈的味道。

排查仪器方法：方法没变动

排查仪器，测试A泵时将其余3个泵提出液面，开5ml/m排液，其余3个没有吸空现象。

测试流速10分钟也正好是10ml

然后排查色谱柱：拿其他的液相色谱仪，使用同一瓶流动相和色谱柱，出峰时间为15分。

真是好奇怪，乍一看所有的一切都没有问题，不知道问题是出在哪里
推荐答案：JOE HUI回复于2021/05/09
可能是柱效降低了，建议LZ尽快活化柱子.流动相比例变化了，流动相久置，如果没有注意密封的话，有机相会挥发，导致有机相少了，水相多了，保留时间也会变
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/5/9 16:34:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱效降低了，建议LZ尽快活化柱子.流动相比例变化了，流动相久置，如果没有注意密封的话，有机相会挥发，导致有机相少了，水相多了，保留时间也会变
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歪果仁zZ
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2021/5/9 20:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下进完样品后进空白是什么情况？怀疑是仪器连接处出现死体积导致。把每个连接处重新拧一下，如果有破损或压痕的管路用切刀划掉。再试试。
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lijing320323
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2021/5/9 23:13:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有水有渝
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2021/5/10 14:01:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果色谱柱是C18柱，也有可能是长时间在完全水相下坍塌，用甲醇或乙腈低流速长时间清洗后再试试，如果不能恢复，就只能看看是不是还能用于其他品种的检测。
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myoldid
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2021/5/10 17:21:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后排查色谱柱：拿其他的液相色谱仪，使用同一瓶流动相和色谱柱，出峰时间为15分。那就排除了柱子原因。
意思是手动配好的流动相然后走的单通道吗？这就需要仔细确认你方法中选中的通道是否是你流动相的通道，同时还得看看比例阀那里流动相管子有没接错。遇到过一次同事动过比例阀管子，通道接错了。另外也可能是你瓶子位子放错了，进了另一个样。再确认一下吧
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安平
byron1111
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2021/5/11 15:42:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，详细说说色谱柱的具体情况为好。

有图有真相
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Ins_25a8a012
Ins_25a8a012
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2021/5/12 14:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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