主题:【已应助】安捷伦液相出峰时间变早

浏览 |回复7 电梯直达
Insm_bd5de4d9
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仪器是安捷伦液相,流动相是水+0.1%磷酸,没有梯度。

以前主峰出峰时间大约为15分,现在出峰为5分,然后每针大约提前0.6分钟,压力提高0.06bar。

排查了柱温,看了记录,保持在40度~39.9°之间

然后是流动相:只有水,没啥好排查的,而且我闻过没有甲醇乙腈的味道。

排查仪器方法:方法没变动

排查仪器,测试A泵时将其余3个泵提出液面,开5ml/m排液,其余3个没有吸空现象。

测试流速10分钟也正好是10ml

然后排查色谱柱:拿其他的液相色谱仪,使用同一瓶流动相和色谱柱,出峰时间为15分。

真是好奇怪,乍一看所有的一切都没有问题,不知道问题是出在哪里
最佳答案:JOE HUI回复于2021/05/09
可能是柱效降低了,建议LZ尽快活化柱子.流动相比例变化了,流动相久置,如果没有注意密封的话,有机相会挥发,导致有机相少了,水相多了,保留时间也会变
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JOE HUI
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可能是柱效降低了,建议LZ尽快活化柱子.流动相比例变化了,流动相久置,如果没有注意密封的话,有机相会挥发,导致有机相少了,水相多了,保留时间也会变
歪果仁zZ
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看一下进完样品后进空白是什么情况?怀疑是仪器连接处出现死体积导致。把每个连接处重新拧一下,如果有破损或压痕的管路用切刀划掉。再试试。
lijing320323
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有水有渝
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如果色谱柱是C18柱,也有可能是长时间在完全水相下坍塌,用甲醇或乙腈低流速长时间清洗后再试试,如果不能恢复,就只能看看是不是还能用于其他品种的检测。
myoldid
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然后排查色谱柱:拿其他的液相色谱仪,使用同一瓶流动相和色谱柱,出峰时间为15分。那就排除了柱子原因。
意思是手动配好的流动相然后走的单通道吗?这就需要仔细确认你方法中选中的通道是否是你流动相的通道,同时还得看看比例阀那里流动相管子有没接错。遇到过一次同事动过比例阀管子,通道接错了。另外也可能是你瓶子位子放错了,进了另一个样。再确认一下吧
安平
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详细说说具体分析条件为好,详细说说色谱柱的具体情况为好。

有图有真相
Ins_25a8a012
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