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主题：【第十六届原创】Sil-SMA-MME固定相的表征及保留机制

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小兰兰小叮当
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小矮马发表于：2023/09/01 00:13:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Sil-SMA-MME固定相的表征及保留机制



硅球和Sil-SMA-MME色谱固定相中的C和H元素通过元素分析法进行测试分析，空硅球中C和H元素的含量分别为2.1%和0.56%，而Sil-SMA-MME色谱固定相中C和H元素含量分别增加到17%和1.7%。采用热重分析对固定相进行表征，如图a所示，随着反应的进行材料热损失逐渐增多，表明Sil-SMA-MME固定相制备成功。此外，在130-200 °C之间出现第一次热损失，在300 °C以上，损失加剧。表明该材料在色谱条件下热稳定性良好。

然后采用傅里叶变换红外光谱法对Sil-SMA-MME固定相进行表征。如图b所示，在Sil-SMA的红外图谱中出现了1495 cm-1和1455 cm-1处苯环骨架伸缩振动吸收峰、700 cm-1处苯环C-H面外弯曲振动吸收峰，1830 cm-1和1735 cm-1处马来酸酐不对称伸缩振动吸收峰和对称伸缩振动吸收峰，由此可证明苯乙烯和马来酸酐已经成功地接枝到硅球表面。与Sil-SMA相比，Sil-SMA-MME的红外图谱中1735 cm-1处吸收峰变小，证明部分酸酐基团已与MME发生酰化反应，表明了固定相的成功制备。

硅球、Sil-MPS、Sil-SMA和Sil-SMA-MME的热重分析图（a）和红外光谱图（b）


Sil-SMA-MME色谱柱的保留机制



Sil-SMA-MME固定相表面的酸酐基团经后修饰后又引入羧酸基团，因此Sil-SMA-MME色谱柱可具有亲水保留特性。选取氰基乙酰胺、苯甲酰胺、2-碘乙酰胺、对氨基苯甲酰胺和烟酰胺对Sil-SMA-MME色谱柱的保留机制进行考察。从中可以看出，Sil-SMA-MME色谱柱在高乙腈比例的流动相系统中可以很好地保留五种酰胺类物质。当流动相中ACN的含量从95%下降到70%时，五种物质的保留逐渐减弱，表现出典型的亲水作用色谱保留机制。


[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

  流动相中乙腈体积分数对亲水性酰胺类物质保留的影响

色谱条件：流动相，乙腈/水；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm

  Effect of ACN content in mobile phase on chromatographic retention for amide compounds

Chromatographic conditions: mobile phase, ACN-H2O; flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 214 nm

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5 Sil-SMA-MME固定相的表征及保留机制.docx
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zyl3367898
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2023/10/16 22:42:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文笔流畅，可读性强。
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