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主题：【已应助】真的无语了！永远做不好的COD低量程标准曲线

浏览0 回复9 电梯直达
水处理小生_CQU
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发表于：2021/05/24 23:48:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我又来求助了。目前我在做的是COD低量程。以下是配制步骤和方法

1.消解液（低量程）：依次加入约500mL超纯水，1.022g K2Cr2O7（基准试剂，用前在150℃下烘2h），167mL浓H2SO4和33.3g HgSO4。 搅拌溶解，冷却到室温，再用超纯水定容到1000mL。


2.硫酸-硫酸银：以1.03g Ag2SO4/100mL H2SO4的比例添加Ag2SO4到浓H2SO4中，静置，待溶解后再搅拌。

3.邻苯二甲酸氢钾（KHP）标准溶液：110℃下烘至恒重。溶解425mg，并定容至1000mL。该溶液的COD为500mg/L。置于冰箱冷藏。

消解时间为：165度 15分钟。然后用哈希DR6000分光光度计。

以下是消解前后的图片对比，能看到最后两个样品还是发绿

消解前看着还正常


消解后就不正常了


吸光度：使用哈希消解管，在440nm下测得吸光度如下：

空白样为啥这么高？


空白就是这么离谱！

推测：

1.手法上应该没问题，因为我已经做了5遍低量程的了，结果都不理想。最大的问题是药品？不知道这个对不对

2.消解管和波长的问题？这个也拿不准，我做一个用10mm比色皿的对比试验，到时候再更新下。

老师们，这个该如何解决呢？
推荐答案：patriot回复于2021/05/25
铬法COD 在目前 的标准方法中，低含量范围的允许偏差本就很大，这是方法本身的特点 决定的。
该反应因是在相对高的温度下进行氧化还原反应，重铬酸根的氧化性受到酸的浓度、催化剂浓度、有机物浓度、温度及压力 的影响因素的作用，其重复性不是特别好，能够有接近0.9的相关系数就可以了，不能用要求如单一被测物进行络合显色那样好的线性关系，这个方法最初直接的检测方式是采用滴定法。
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2021/5/25 9:28:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度COD是负相关 ，浓度越高吸光度越低。
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patriot
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2021/5/25 9:48:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬法COD 在目前 的标准方法中，低含量范围的允许偏差本就很大，这是方法本身的特点 决定的。
该反应因是在相对高的温度下进行氧化还原反应，重铬酸根的氧化性受到酸的浓度、催化剂浓度、有机物浓度、温度及压力 的影响因素的作用，其重复性不是特别好，能够有接近0.9的相关系数就可以了，不能用要求如单一被测物进行络合显色那样好的线性关系，这个方法最初直接的检测方式是采用滴定法。
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检测萌新
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2021/5/25 10:04:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度都是用的滴定法
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水处理小生_CQU
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2021/5/25 10:38:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 patriot(qugd) 发表:
铬法COD 在目前 的标准方法中，低含量范围的允许偏差本就很大，这是方法本身的特点 决定的。
该反应因是在相对高的温度下进行氧化还原反应，重铬酸根的氧化性受到酸的浓度、催化剂浓度、有机物浓度、温度及压力 的影响因素的作用，其重复性不是特别好，能够有接近0.9的相关系数就可以了，不能用要求如单一被测物进行络合显色那样好的线性关系，这个方法最初直接的检测方式是采用滴定法。
明白了，谢谢老师
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Nerif
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2021/5/25 13:33:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才算了一下反应量，中午喝多了脑袋不清醒就删除了，30mol的重铬酸钾可以被1mol的邻苯酸二氢钾氧化，我总感觉你的重铬酸钾浓度太低似的。你自己搜索一下HJ399-2007。你的重铬酸钾配置的浓度太低了，比标准上小了十倍。
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水处理小生_CQU
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2021/5/25 16:20:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测萌新(Ins_983d414a) 发表:
低浓度都是用的滴定法
好的谢谢老师
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水处理小生_CQU
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2021/5/25 16:21:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
刚才算了一下反应量，中午喝多了脑袋不清醒就删除了，30mol的重铬酸钾可以被1mol的邻苯酸二氢钾氧化，我总感觉你的重铬酸钾浓度太低似的。你自己搜索一下HJ399-2007。你的重铬酸钾配置的浓度太低了，比标准上小了十倍。
老师，我这个是按照低浓度配的
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Nerif
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2021/5/25 17:27:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水处理小生_CQU(Ins_ec192ab2) 发表:
老师，我这个是按照低浓度配的
HJ399-2007的低浓度是0.120mol/L啊 你这个配置的应该是0.005吧，
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万虽玉
v2719452
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2021/6/3 10:59:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低量程的和取样手法有很大关系，他计算的是剩余的六价铬和生成的三价铬的比值。所以在取样的时候消解液取样量一致性不好，就会出现做值问题。如平行样，生成的三价铬是一样多，但是由于消解液取样量有差别，就会导致剩余的六价铬含量不同，结果有差异。所以一般注意消解液的取样量，保持一直，基本就没问题。
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2021/6/3 11:01:40 Last edit by v2719452
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