主题:【求助】低合金钢中铬的测定及注意事项

浏览0 回复15 电梯直达
babalaa
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我使用的方法为光度法,方法如下:
方法一:
一、主要试剂
1、硝酸:1+1
2、高氯酸:70%
3、磷酸:5+95
4、二苯偕肼溶液:0.5%,称取4克邻苯二甲酸酐,置于250ml烧杯中,加入100ml无水乙醇,若难溶可水浴加热溶解,再称取0.5克二苯偕肼溶于上述冷却溶液中。
二、分析操作
称取样品20mg投入150ml锥形瓶中,瓶中预预置2ml高氯酸、(1+1)硝酸8滴,且已预热,加热溶解后,蒸发至冒高氯酸烟出瓶口,取下立即加入磷酸(5+95)95ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。
方法二
(一)主要试剂
  1:硝酸(1+2.5);
  2:高锰酸钾(4%);
  3:盐酸(1+3);
  4:磷酸(1+10);
  5:二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于100ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g溶解后,贮于棕色瓶中。
  (二)分析操作
  称取试样10-30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s-15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。


两种方法反应后均为深红色,与以往不同,不知是什么原因?
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方法二不好,因为加入盐酸时间过长会还原六价铬,导致实验失败或浓度降低。而且稳定性差。
babalaa
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40Cr的化验方法是否能使用以上方法,还有别的方法么。
teyulei
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