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主题：【求助】关于净化样品时酸洗分层的问题

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snowspray2000

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发表于：2007/03/23 23:44:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

处理植物样品时，在索氏提取完净化样品时，我们用的是浓硫酸酸洗，很难分层，有时候等上半个多小时都没什么变化，不知道各位是怎样处理类似的问题？或者有什么更好的方法来代替酸洗，还请不吝赐教！

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2007/3/24 9:35:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，您用什么溶剂提取的啊？

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2007/3/24 10:42:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用浓硫酸磺化净化时，提取溶剂的量和浓硫酸的量一般是这样的：溶剂为30mL左右，浓硫酸的体积为溶剂的10%左右，一般是少量多次；此外，使用混合溶剂提取的，有些溶剂跟浓硫酸会有反应，如丙酮在浓硫酸的作用下会反应发黑。所以在浓缩的过程中得用其他的溶剂进行替换。

磺化的净化方法相对柱净化等还是比较简单的了。

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snowspray2000

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2007/3/24 16:11:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，您用什么溶剂提取的啊？

原来是这样啊，我用的是正己烷：丙酮 4：1的比例，把丙酮换成二氯甲烷会不会好些？另外，我酸洗的时候用的酸的量很大，而且很多次，效果也不好，是不是因为我先浓缩了再酸洗的结果？
ps：我的样品需要很大的量来提取那么一点点多氯联苯，所以是用三个250mL的索提来合并成一个样品，所以我提取完后，先合并浓缩再酸洗，不知道这样合理不？。

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