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主题：【已应助】原子荧光测水中汞质控样结果偏高

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发表于：2021/06/22 09:01:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  各位前辈，我最近用原子荧光做水中汞，校准曲线相关系数0.999以上，但是质控样偏高，真实值是4.44正负0.4ug/L，我做出来5左右。质控样就是按照证书上的取10mL用3%硝酸稀释到250mL，然后就去上机了。汞灯也预热过了，请问问题出在哪呢？
推荐答案：dahua1981回复于2021/06/22
样品污染，算一个。
记忆效应，算一个
测汞偏高很正常，空白，酸的影响都很大
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2021/6/22 14:08:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品污染，算一个。
记忆效应，算一个
测汞偏高很正常，空白，酸的影响都很大
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2021/6/22 14:47:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主看一下空白响应值，主要是酸的影响。
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wangliqian
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2021/6/22 15:54:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要还是记忆效应所致，建议用载流液清洗管路重做曲线后立马就做质控样。
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yzhlai
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2021/6/23 22:59:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上老师们说的应该是通用的话，一般而言，不用消解直接检测标样的话，准确度是没问题的，建议楼主考虑如下信息：
标曲浓度梯度多少？原子荧光法，测4-5ug/L会不会太高了，上机测试的标样浓度在标曲中的哪个范围（低、中、高）？我们标曲一般最高点是1 ug/L，不能用低浓度的标曲定量分析未经适当稀释的高浓度样品（即0-1 ug/L的标曲，不能直接测4.4 ug/L的标样，标样还需稀释5倍）。
原子荧光法测Hg，就如上面老师们所说，需要注意高浓度污染问题，标曲最高点不宜太高；所以比较敏感的样品，最好测它前，需要测2-3个空白，看看是否受前面检测样品的影响；
测标准样品时，有没有测重复，重复性怎样？
如果：标样前面有测空白，空白正常；标曲与标样的检测时间间隔很短；标样响应值在标曲的中高浓度对应的响应值范围内；标样结果重复性很好。则建议考虑标曲的准确度问题（线性关系更多地表示重复性的好坏，而不是准不准），准确度影响因素主要如下：
1、标液、标样来源不一致，最好是同一家生产商；
2、标液、标样稀释过程的准确度不足？
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2021/6/23 23:18:17 Last edit by yzhlai
Lucky
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2021/6/24 10:34:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg容易污染，走完样品之后走一针标样回读看看，如果回读没问题，那可能是标线浓度偏高了，可以重新配一遍曲线试试，标曲的好坏除了相关系数满足要求，还需要看回读
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