楼主，个人建议您把标曲吸光值以及数据、空白数据、所带内控（有证标准物质或者加标回收）结果、盲样测试结果以及保证值都发一下，以便于分析误差原因，单纯只发个盲样偏大实在不好判断。另外楼主是严格按照HJ 636-2012进行分析的吧
个人经验，总氮成功的关键点在于空白，如果空白校正吸光值Ab小于0.030剩下的就是玻璃器皿如移液管的操作问题了，整个过程不存在显色。如果楼主空白不满足需从1、实验用水（换娃哈哈或者怡宝试试）；2、试剂（过硫酸钾和氢氧化钠都有可能，过硫酸钾我们都用进口的）； 3、玻璃器皿（严格按标准用盐酸或者硫酸浸泡后清洗）；4、环境条件（尽量保证无氨），先解决空白问题。如果空白满足的话就是操作问题，可以找个人监督下或者做下人员比对，多做平行消除随机误差

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2022/10/28 10:05:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/10/28 10:50:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）选用密合性良好的玻璃具塞比色管;使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出;使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。

（2）所用玻璃器皿先用浓度(1+ 9)盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后，再用无氨水冲洗。

（3）必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。

（4）无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水(电阻率为18.2MΩ·cm);也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。

（5）在进行水样分析时，取样量应满足其中的总氮含量介于20— 80μg之间的要求。

（6）在用紫外分光光度计测定样品时，应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值，以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。

（7）测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时，遇到此种情况，可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离，然后取上清液进行上机测定，否则样品测试值严重偏低。

（8）对于含有机氮高的工业废水可采取减少取样量或适当延长消解时间，以免消解不*造成测试值偏低，消解样品时应严格按照操作规程，保证消解温度在123—126℃之间，消解时间为60min。

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2022/10/28 22:34:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，个人建议您把标曲吸光值以及数据、空白数据、所带内控（有证标准物质或者加标回收）结果、盲样测试结果以及保证值都发一下，以便于分析误差原因，单纯只发个盲样偏大实在不好判断。另外楼主是严格按照HJ 636-2012进行分析的吧个人经验，总氮成功的关键点在于空白，如果空白校正吸光值Ab小于0.030剩下的就是玻璃器皿如移液管的操作问题了，整个过程不存在显色。如果楼主空白不满足需从1、实验用水（换娃哈哈或者怡宝试试）；2、试剂（过硫酸钾和氢氧化钠都有可能，过硫酸钾我们都用进口的）； 3、玻璃器皿（严格按标准用盐酸或者硫酸浸泡后清洗）；4、环境条件（尽量保证无氨），先解决空白问题。如果空白满足的话就是操作问题，可以找个人监督下或者做下人员比对，多做平行消除随机误差

好的，谢谢

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