主题:【原创】防护服透气膜变黄原因调查!配方错误or储存不当?

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自抗击新型冠状病毒感染的肺炎疫情以来,防护服作为医护人员“战袍”,一般每隔4小时就要更换一次,需求量极大。



PE流延膜透气膜,是一种用于防护服复合膜的重要组成材料,具有隔水、透气的功能,正常情况下为无色透明状。

近期,国高材分析测试中心接到客户委托,调查其供应商供应的透气膜变黄、变红的原因。据了解,透气膜的供应商表示此批次的产品与之前批次在配方、工艺流程没有差异,透气膜是由于客户长期储存不当造成。为了调查分析此批透气膜失效的真实原因,国高材分析测试中心展开分析及试验如下。

分析方案设计



根据客户的描述,此批透气膜经过户外环境10天就产生了黄变,结合可靠性分析和成分分析的经验,可能是由于防护服薄膜产生老化降解失效,外部因素是环境,那么内部因素就是产品配方的问题。因此制定方案主要包括成分分析和可靠性评价两个方面,一个方面是为了分析失效前后防护服薄膜成分差异,另一方面是为了模拟失效环境进行情景再现验证。

试验设备:




试验结果分析



2.1 形貌分析

从光学显微镜的环形光和同轴光形貌分析得出正常膜和NG膜表面无明显差异。


图1 光学显微镜下的正常薄膜和NG薄膜



2.2 主成分分析

2.2.1 显微红外分析


图2 正常薄膜(绿色),NG薄膜(黄色)和色母粒(红色)红外谱图



图3 TGA残留物质红外谱图



2.2.2 DSC分析


图4 DSC分析图



2.2.3 TGA分析


图5 正常薄膜TGA分析结果




图6 异常薄膜TGA分析结果



2.2.4 SEM-EDS分析

1)正常薄膜表面







2) NG薄膜表面







结合红外、TGA、DSC和SEM-EDS的结果分析,正常薄膜和NG薄膜的主要材质为LDPE+LLDPE,然而正常薄膜LLDPE含量多一些,NG薄膜LDPE多一些;正常薄膜热降解温度高于NG薄膜热降解温度,且正常薄膜熔点高于NG薄膜熔点;正常薄膜耐热性能比NG薄膜好。

2.3 助剂分析

2.3.1 显微红外分析


图7 正常薄膜灰分(蓝色)和NG薄膜灰分(红色)红外谱图



2.3.2 TGA分析


图8 色母粒TGA分析结果



2.3.3  SEM-EDS分析

1) 色母粒表面







2) 正常薄膜灰分能谱







3) NG薄膜灰分能谱







2.4 灰分试验



2.5 GC-MS实验




图9 正常薄膜GC结果



图10 异常薄膜GC结果



正常薄膜相对异常薄膜GC谱图比对经过MS检索多了以下物质:




图11 正常薄膜中的部分助剂谱图



而异常薄膜相对正常薄膜GC谱图比对经过MS检索多了以下物质:


图12 异常薄膜种的部分助剂谱图



结合红外、TGA、SEM-EDS、灰分和GC-MS结果分析正常薄膜和NG薄膜的主要填料有碳酸钙和钛白粉,主要助剂有抗氧剂;然而二者的助剂含量和种类有一定的差异;正常薄膜含有大约52.5%左右的碳酸钙和0.5%左右的钛白粉,NG薄膜含有大约44.5%左右的碳酸钙和2.0%左右的钛白粉;正常薄膜中含有抗氧剂168和抗氧剂1076,NG薄膜中主要含有抗氧剂168的氧化物,说明抗氧剂168已经被氧化失效。

2.6  色差分析



NG薄膜相对正常薄膜主要是b值明显增加,说明薄膜变黄。

2.7 氙灯老化模拟分析

测试条件:


日光过滤器
暴露循环:102min干燥+18min喷淋
辐照度:0.51W/m2@340nm
黑标温度:(65±3)℃  箱体温度:(38±3)℃
相对湿度:(50±10)%



由于老化时间较短,正常薄膜在老化前后色差发生微弱变化,总但主要也是b值增加、即变黄。

总结及建议



综上所述,NG薄膜与正常薄膜配方存在一定的差异,NG薄膜中耐热性能差的LDPE多,且碳酸钙填料多,钛白粉少,抗氧剂168已经被氧化;正常薄膜氙灯老化模拟老化后与NG薄膜一样变黄。

由此可见,此批透气膜变黄失效的原因,主要是NG薄膜抗氧剂168失效和抗氧剂1076的添加不足导致材料受到外界光热氧作用,产生降解失效,客户应及时联系供应商,溯源生产记录,改善加工工艺,从而保证透气膜的质量。

*国高材分析测试中心原创内容,转载请注明出处
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