主题:【已应助】GC-FID定量方式以峰面积还是峰面积比比较好

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999youran
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GC-FID定量方式以峰面积重复性个别比较差,峰面积比重复性6个物质都比较好,各位有遇到的吗,知道是什么原因不?

待测物是混合有机溶液,6个组分,浓度在0.1~50%。

    目前对不同系列样品测试,峰面积比计算各成分含量结果符合实际情况,发现以峰面积计算的话醇胺1非线性关系,各位有了解的吗
峰面积比酰胺醇胺1醇胺2醇醚苯并缓蚀剂1苯并缓蚀剂2苯并缓蚀剂3
STD系列129.611280.298730.6549465.055720.23590.164130.20482
STD系列230.712730.399251.2544463.683550.226880.147740.21049
STD系列331.760070.453551.5324262.712530.222930.152830.278
STD系列432.635090.531991.7765461.804270.205530.142330.20049
峰面积酰胺醇胺1醇胺2醇醚苯并缓蚀剂1苯并缓蚀剂2苯并缓蚀剂3
STD系列113236.2133.2886297.932929151.5104.8827673.2261473.22614
STD系列213921180.9664568.592328865.6102.8358266.9638995.4083
STD系列312334.4176.144595.133824355.286.5782659.3546980.7009
STD系列412542.8204.46682.785523753.578.9927454.7040777.05351
最佳答案:安平回复于2021/07/16
如果某些组分重复性好,某些不好的话,还是重点怀疑样品问题或进样方式为好
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Last edit by 999youran 举报
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安平
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详细说说具体分析条件为好,具体是什么物质?

何种进样方式?精密度有多差?

峰面积比属于内标的范畴。

如果使用自动进样器,进样器没有问题的话,外标法的精密度会比内标法略差,但不会差很多。
安平
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如果某些组分重复性好,某些不好的话,还是重点怀疑样品问题或进样方式为好
999youran
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原文由 安平(byron1111) 发表:
如果某些组分重复性好,某些不好的话,还是重点怀疑样品问题或进样方式为好
安老,目前发现高含量外标重复性不好,这个可以理解了,目前是低含量峰面积非线性关系了。
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2021/7/16 14:32:11 Last edit by 999youran
viki
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低含量非线性你需要考察下你的定量限了,如果在定量限附近或者低于定量限线性肯定就不好的
安平
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  楼主说的峰面积比,如果指的是面积归一法的结果的话,

  可以说这个分析结果偏差很大。。。。。。
安平
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      首先峰面积重复性比较差。那么建议检查一下GC系统。。

      楼主数据表格中,所有组分的峰面积重复性都比较差。

      重点怀疑一下进样口是否泄漏,色谱柱是否安装不良,是否进样针或者进样器存在问题。

      首先解决峰面积重复性的问题再说。
yzguo
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Insm_118f144e
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xiaoheihei
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表格看的不是非常明白,混合有机溶液,6个组分,浓度在0.1~50%。大致是你做了4个浓度梯度,由于含量很大,内标一般适用于有合适内标物,低含量分析。你的这个情况,建议要求不高就多点外标法,浓度稍微覆盖大一些,不要每个浓度级别就差一点点,那样面积接近,线性回归反而做不好。要求高就校正归一化比较好,有水分则应单独分析,扣除,进行差减校正归一化。面积重复性不好,一方面看进样系统气密封,分流流量稳定性,衬管吸附性,一方面色谱柱性能,一方面检测器稳定性,这个需要仔细排查。
zyl3367898
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外标法用峰面积才对,用峰面积比不合适,线性不好,可能与低点有关系,把最低的浓度点去掉,是否成线性。