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核磁共振技术（NMR）

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主题：【求助】做核磁共振前是不是必须要先得到待测物的纯品呀？

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xiefang_2005

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发表于：2007/03/26 15:26:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人在核磁共振的方面有限，仅限于研一时在仪器分析课中学过。所以请教各位有实际经验的大侠，是不是混合物必须提纯呀？你们一般用的分离纯化方法是什么？要测核磁至少要的物质量是多少？
要进行一组物质的定性，直接用HPLC—NMR可以吧？

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2007/3/27 20:43:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来说,人们做核磁的样品纯度都较高,90%以上.但是也有用混合物做核磁的,比如血液等.

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purines

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2007/3/29 16:54:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这主要看你做核磁的目的：
如果你是用来监测反应进行的程度，不需要纯化，把溶剂除去，加入氘代试剂检测，与原来的反应物谱图比较，看看是否有新物质生成，比例大体是多少
如果你是要确认化合物的结构，最好制备的很纯，这样你才能敢底气十足地说某个峰是什么位置的氢（以氢谱为例），否则你不能确保某些氢不是杂质的氢，尤其是与杂原子连接的活泼氢。所以纯度最好在95%以上，尤其是频率比较高的核磁。我们一般用是做核磁的样品和作元素分析的样品是一样的纯度。

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flying_fish

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2007/4/1 17:06:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 purines 发表:
这主要看你做核磁的目的：
如果你是用来监测反应进行的程度，不需要纯化，把溶剂除去，加入氘代试剂检测，与原来的反应物谱图比较，看看是否有新物质生成，比例大体是多少
如果你是要确认化合物的结构，最好制备的很纯，这样你才能敢底气十足地说某个峰是什么位置的氢（以氢谱为例），否则你不能确保某些氢不是杂质的氢，尤其是与杂原子连接的活泼氢。所以纯度最好在95%以上，尤其是频率比较高的核磁。我们一般用是做核磁的样品和作元素分析的样品是一样的纯度。

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