主题:【已应助】HP-PLOT/Q接在ECD检测器上老化方法是怎样的?

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HP-PLOT/Q接在ECD检测器上老化方法是怎样的?
最佳答案:dahua1981回复于2021/07/28
②PLOT色谱柱的老化方法

a.首先安装PLOT柱于进样口,然后以2~3psi/min的速度逐渐增加到建议流速(内径0.32mm:2~4mL/min;0.53mm:6~9mL/min);

b.在接上检测器之前,在室温下用载气吹3~5min,吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒,在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱;

c.由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移,当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

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dahua1981
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②PLOT色谱柱的老化方法

a.首先安装PLOT柱于进样口,然后以2~3psi/min的速度逐渐增加到建议流速(内径0.32mm:2~4mL/min;0.53mm:6~9mL/min);

b.在接上检测器之前,在室温下用载气吹3~5min,吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒,在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱;

c.由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移,当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

dahua1981
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安装PLOT柱于进样口,然后以 2-3psi/min的速度逐渐增加到建议流速:

????????0.32 mm: 2 to 4 mL/min;

????????0.53 mm: 6 to 9 mL/min

在接上检测器之前,在室温下用载气吹3~5分钟,吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。

在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱

按照安捷伦推荐的PLOT色谱柱的老化温度及时间 进行老化。也可以从50-100℃的起始温度以5-10℃每分钟升至老化温度,循环多次老化

zyl3367898
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与其它柱子一样,都是从50度开始,保持1min,以5度/min升到260度,保持60min,再以20度/min降到50,再升上去,如此循环三四次。
xiaoheihei
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没啥区别,你的买柱子盒子上,铭牌上都写了温度,低于最高20度,程序升温即可,检测器温度高于最高老化温度即可。确实害怕就把ECD接口断了堵住,ECD加一点尾吹就行,直接程序升温老化柱子就行。这是基本功了。
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2021/7/29 0:06:28 Last edit by xiaoheihei
安平
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        不建议将色谱柱连接到ECD检测器上老化。

      将色谱柱仅连接进样口,不连接检测器。用新的石墨压环将检测器入口封闭。

      然后再老化色谱柱。

      设定柱温不要超过色谱柱的最高耐受温度即可。

      可以编制速度缓慢的程序升温。一般认为效果会更好一点。
xx_dxd_xx
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plot-Q柱老化的时候流失出的杂质比较多,建议断开检测器老化。特别是ECD比较敏感,要防止污染。另外要注意一个问题,plot-Q柱在ECD上用的时候,最高使用温度要低很多,我遇到过一些柱子在fid上用的时候260度完全没问题,但是接ECD的时候最高只能用200多一点,再高就会噪声很大。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
xx_dxd_xx
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另外还要注意,PLOT柱一定要防止温度和压力的剧烈变化,不能急冷急热,不能瞬间泄压
xiaoheihei
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PLOT Q压力流量突然变化容易有颗粒物释放,有条件的可以安装颗粒捕集阱更加保险。
zyl3367898
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老化的时候最好不接检测器,柱子一端甩柱箱里。