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主题：【已应助】关于HJ834的内标问题

浏览0 回复7 电梯直达
Ins_dfa91e74
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发表于：2021/08/11 11:57:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：

最近做HJ834方法验证，新仪器，按照标准设置参数，做标线时前4个内标的响应重复性很好，但是后面?-d10、苝-d12这两个内标却越走越大，从第1个点的180万一路涨到第6个点的360万，导致相关目标物的线性很差（目标物自身的响应梯度很好）。有没有老师指点一下这是什么问题啊？
推荐答案：柒回复于2021/08/11
首先确认一下内标是否都是同一个浓度？第二个，就是是不是你目标化合物分离并不好，用的是SIM扫描还是SCAN？
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/11 14:16:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7517022
这个帖子或许有点用
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柒
p3123767
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2021/8/11 14:24:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确认一下内标是否都是同一个浓度？第二个，就是是不是你目标化合物分离并不好，用的是SIM扫描还是SCAN？
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/8/11 14:29:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是菲-d10，苝-d12，两个内标随标曲浓度的增大而增大。首先确定曲线线性是否能做好？因为用的是内标法，用平均相对响应因子来绘制校正曲线，因此一般在内标增大的同时，目标物的响应也同比例增大，最后绘制校正曲线还是能绘制好的。如果曲线绘制不好，那就要查找原因寻求措施了，比如考虑仪器的稳定性不好了，需要对仪器进行维护，进行进样口维护，特别是进样口检查和DFTPP调谐，还有做svoc基质都比较脏，定期对离子源进行清洗维护。还有一个原因可能是内标浓度配制比较高，造成了残留，一针比一针大，这种情况是降低内标浓度。楼主的仪器灵敏度第一针都有180w的响应，这个响应蛮高了，我们在做svoc的时候，气质仪器达不到这么高的响应。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/11 15:49:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前4个内标的响应重复性很好,后面两个内标随标曲浓度的增大而增大,需要考虑是否仪器有突然波动问题,残留污染导致等问题,先走个溶剂空白程序相当与老化清洗,然后重新走后面两个浓度点
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安平
byron1111
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2021/8/12 21:12:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        如果标品确认没有问题的话，那么可以排除硬件问题。

        同一个样品连续进样，重复性是否良好？如果是的话，那么需要考虑是否分析方法不良或者系统惰性不良。

        是否内标物与目标物具有部分重叠的离子？如果是这样的话，建议修改柱温程序，尽可能将内标物与目标物增加分离。

        或者可以修改一下定量离子。


     

       
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神樱大祓
Ins_dfa91e74
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2021/8/18 12:09:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后是提高离子源温度解决了问题
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Ins_59b7ec2c
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2023/6/7 16:41:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神樱大祓(Ins_dfa91e74) 发表:
最后是提高离子源温度解决了问题
楼主，请问你把离子源温度加到多少度可以解决这个问题了？学习一下
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