主题:【已应助】氢化蓖麻油脂肪酸组成

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晴天11111
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有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗?为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取,哪一步需要注意呢?
推荐答案:JOE HUI回复于2021/09/01
12羟基硬脂酸甲酯偏低除了除了仪器分析时候需要考虑羟基硬脂酸的沸点比较高,柱温要比较高才能出来。可以选择HP-5这种色谱柱等情况外,在前处理需要可以考虑加大回流时间试一下,萃取温度也需要考虑
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dahua1981
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氢化后会少了油酸和亚油酸两个峰,都变成了硬脂酸,蓖麻油酸变成羟基硬脂酸。氢化后有十二酸,十四酸,十六酸,硬脂酸和羟基硬脂酸,可能会有极少量的二十酸,12羟基硬脂酸的峰面积是最大的,羟基硬脂酸的沸点比较高,柱温要比较高才能出来。

12羟基硬脂酸偏低可能和蓖麻油产品来源有关,回流萃取一般要控制好温度和时间。
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2021/9/1 17:26:00 Last edit by dahua1981
JOE HUI
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12羟基硬脂酸甲酯偏低除了除了仪器分析时候需要考虑羟基硬脂酸的沸点比较高,柱温要比较高才能出来。可以选择HP-5这种色谱柱等情况外,在前处理需要可以考虑加大回流时间试一下,萃取温度也需要考虑
晴天11111
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:12羟基硬脂酸甲酯偏低除了除了仪器分析时候需要考虑羟基硬脂酸的沸点比较高,柱温要比较高才能出来。可以选择HP-5这种色谱柱等情况外,在前处理需要可以考虑加大回流时间试一下,萃取温度也需要考虑
我们是2015药典的方法,方法仪器都没问题,色谱柱也是安捷伦推荐的,出锋都比较好,后续检测的都没问题,就是,12-羟基硬脂酸酸峰变小了,其它峰峰面积都没问题,后续重新处理后又都没问题了,但是我们要找到它第一次做不合格的原因T^T
晴天11111
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:氢化后会少了油酸和亚油酸两个峰,都变成了硬脂酸,蓖麻油酸变成羟基硬脂酸。氢化后有十二酸,十四酸,十六酸,硬脂酸和羟基硬脂酸,可能会有极少量的二十酸,12羟基硬脂酸的峰面积是最大的,羟基硬脂酸的沸点比较高,柱温要比较高才能出来。12羟基硬脂酸偏低可能和蓖麻油产品来源有关,回流萃取一般要控制好温度和时间。
我想知到什么原因能只让12-羟基硬脂酸降低其他峰都不变,是萃取过程,还是回流过程出现的问题?
Ins_b0ca826e
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我也遇到了这个问题 一直是偏小 是不是和氢氧化钠甲醇溶液有关系 方案给的是饱和氢氧化钠溶液28ml然后用甲醇定容到1000ml 我看国外都是直接称20g到1000ml甲醇定容
Ins_b0ca826e
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我也在做这个,我做了好几次,一直都是12-羟基硬脂酸甲酯的峰面积不稳定,导致我面积归一法含量只有70%,感觉是没衍生完全,楼主做出来了吗 有什么注意点吗
Ins_b0ca826e
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原文由 晴天11111(v3228306) 发表:
我想知到什么原因能只让12-羟基硬脂酸降低其他峰都不变,是萃取过程,还是回流过程出现的问题?
问一下楼主问题解决了吗 我最近一直做这个 12-羟基硬脂酸峰面积含量一直到不了要求,每次都只有70…%甚至更低 请问下有什么注意点吗
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