按照国标HJ1082做质控样,总是小很多,麻烦帮忙分析一下原因。用的电热磁力搅拌器,火焰原子吸收分光光度计是赛默飞的,曲线前处理能达到0.999,曲线1ppm吸光度是0.035,质控加标可以做到94%,但是质控就是做不到范围。做样过程是这样的:
取 5.0 g样品到 250 mL 烧杯中,加入 50.0 mL 碱性提取溶液,再加入 400 mg 氯化镁, 加0.5 mL 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子,用保鲜膜封口,橡皮筋固定,保鲜膜上戳洞,方便温控插进去。放到电热磁力搅拌器上,先常温下搅拌(转速没法确定)5 min ,再设定93℃搅拌60 min。取下烧杯,冷却至室温。用0.45um的混合纤维滤膜和玻璃砂芯抽滤,少量水润洗抽滤装置,将滤液置于 250 mL 的烧杯中,插入pH计,用硝酸调节溶液的 pH 值至 7.5±0.5。将此溶液转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至标线,上机测定。