主题:【已应助】H636水的总氮测定

浏览0 回复15 电梯直达
HFBunny
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总氮做了几次一直没做出来,过硫酸钾用的是麦克林的,用超声仪溶解的。用的是双波长的紫外分光光度计,可以一个样品直接得到220nm-2*275nm的吸光度。但是现在测得零点的吸光度为-0.0009,且后面几个点的吸光度值都很小,几乎和零点接近,上下浮动并不能呈线性,想知道问题出在哪里?
推荐答案:ztyzb回复于2021/09/02


楼主出现这种情况的原因很大可能是实验用水、器皿、环境条件和压力锅污染造成的,玻璃器皿使用前必须用盐酸或者硫酸浸泡并清洗干净,可以按照以下顺序验证下:

1、多多几组空白,消解和不消解同步做,看是否都能满足小于0.030的要求,如果可以满足要求说明纯水、试剂、环境条件都可以;

2、总氮标准系列如果使用硝氮标准溶液的话不消解也成线性,楼主直接不消解测试验证是否为操作不规范或者器皿不干净造成的;

3、以上两步都没问题的话继续做消解实验看是否为压力锅问题。

其实一般空白满足、器皿浸泡后使用基本就能成功。
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