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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】气相做HJ1067-2019 8种苯系物出现了有规律性的16个峰

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GCMS可真难

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2021/9/7 14:48:51 7楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？详细说说具体分析条件为好

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安平

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2021/9/7 11:04:04 6楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

有图么？详细说说具体分析条件为好

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检测老菜鸟

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2021/9/7 10:31:59 5楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 GCMS可真难(Insp_e42f20f9) 发表:

第一个，用气相直接进了，是没有问题的，是不是相同的峰我不知道，但出峰顺序基本一样，和标准上一样，基本很规律。

第二个的话，这个问题一直就存在应该是，用顶空的次数不多，先进的小浓度再到大浓度，柱子烤过的，顶空瓶也清洗过了，进空白是很干净的

那就在顶空设置那一块去找。能贴个图吗，你这种讲法应该是连续进样。

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GCMS可真难

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2021/9/7 10:31:34 4楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
16个峰的存在,楼主是不是使用了连续进样，就是第一针刚进去不久，色谱没有停止，就进了第二针。正常的话是第一针色谱走完，就绪再进第二针。

我也不知道，我自己没有设置过，都是工程师之前帮我设置的，问了工程师，说让我高压进样，我也照做了，但还是存在。请问有什么办法可以解决吗？而且小浓度的峰也不出现

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GCMS可真难

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2021/9/7 10:29:48 3楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
做顶空的8种苯系物，柱子用的是60m的DBWAX柱，升温程序是40摄氏度保留5分钟，以5的速率升到80，保持7分钟。柱流量是2，分流比是2:1.
气相的柱头压是18.5，原来顶空的压力是20，后来改成了28，进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题，后来改成高压进样，压力改到了35。也是一样的状态，就是16个峰仍然存在，小浓度依然不出峰。

第一个，排除标物问题。8种目标物？16个峰？是一个大峰一个小峰？还是相同的峰出两个。可以用气相直接进看下。
第二个，然后就是污染问题，这种情况是突然出现的还是这次是首次进样就这样。先进的是大浓度还是小浓度的。建议清洗下顶空瓶，烤一下柱子先。
设置的话跟压力应该没啥太大的关系。

第一个，用气相直接进了，是没有问题的，是不是相同的峰我不知道，但出峰顺序基本一样，和标准上一样，基本很规律。

第二个的话，这个问题一直就存在应该是，用顶空的次数不多，先进的小浓度再到大浓度，柱子烤过的，顶空瓶也清洗过了，进空白是很干净的

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xiaogumd11

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2021/9/7 10:00:35 2楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

16个峰的存在,楼主是不是使用了连续进样，就是第一针刚进去不久，色谱没有停止，就进了第二针。正常的话是第一针色谱走完，就绪再进第二针。

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检测老菜鸟

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2021/9/7 9:28:03 1楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

做顶空的8种苯系物，柱子用的是60m的DBWAX柱，升温程序是40摄氏度保留5分钟，以5的速率升到80，保持7分钟。柱流量是2，分流比是2:1.
气相的柱头压是18.5，原来顶空的压力是20，后来改成了28，进标曲发现还是有16个峰的存在并且小浓度0.05 0.2 0.5mg/l的不出峰了。考虑到可能是预进样的问题，后来改成高压进样，压力改到了35。也是一样的状态，就是16个峰仍然存在，小浓度依然不出峰。

第一个，排除标物问题。8种目标物？16个峰？是一个大峰一个小峰？还是相同的峰出两个。可以用气相直接进看下。
第二个，然后就是污染问题，这种情况是突然出现的还是这次是首次进样就这样。先进的是大浓度还是小浓度的。建议清洗下顶空瓶，烤一下柱子先。
设置的话跟压力应该没啥太大的关系。

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