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主题：【已应助】有关化妆品中农残检测的问题

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cadicy
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发表于：2021/11/03 22:15:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法：GBT 39665-2020 《含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》

只讨论气相部分，GCMS测其中35种。我用的是安捷伦5973N-6890。问题如下：

1.买的35种农残混标（100ppm），按照方法要求配制梯度标准溶液，可是整体出峰响应值偏低，200ppb以下基本不出峰。尤其是磷胺、敌菌丹，浓度达到25ppm才有峰。浓度低了什么峰都没有，请问是哪里的问题？



2.样品前处理有个“净化”的步骤，推测其目的是去除化妆品中的高分子杂质。由于我这没有凝胶色谱仪，用的检测食品的固相萃取小柱代替。最后结果杂峰干扰比较大。请问有没有更好的净化办法？或者提供一下和GB方法中凝胶柱等效的固相萃取小柱。



推荐答案：huomiao回复于2021/11/04
个人观点估计是基质中的水对你的信号产生影响，上气质的样品尽量在上机前将其水分降至最低
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mingxiaoyan
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2021/11/4 8:03:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下编制说明，三种净化方式有比较，但是凝胶效果最好
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mingxiaoyan
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2021/11/4 8:05:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度低不出峰可能是柱效低了，可以考虑老化一下柱子，再不行就清洗离子源
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huomiao
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2021/11/4 8:48:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人观点估计是基质中的水对你的信号产生影响，上气质的样品尽量在上机前将其水分降至最低
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七世念残
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2021/11/4 17:34:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.低浓度不出峰，可能是气化时间不足，可以把吹扫时间从1.5min改为3min；还有可能是进样口污染点有碱性，更换为砂芯衬管，更换分流平板。
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zyl3367898
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2021/11/4 22:16:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成高惰性衬管，这浓度应该能出峰。
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cadicy
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2021/12/15 22:09:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换成高惰性衬管，这浓度应该能出峰。
果然，换了高惰性衬管后，除了敌菌丹以外，其他34种农残的响应值都能达到要求了。
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zyl3367898
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2021/12/15 22:23:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌菌丹配了多少含量？0.2ug/mL也不出峰吗？
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cadicy
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2021/12/18 20:08:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:敌菌丹配了多少含量？0.2ug/mL也不出峰吗？
敌军丹浓度1ug/mL时，信噪比能到3。
2ug/mL时信噪比就达到200多了
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zyl3367898
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2021/12/21 22:32:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照理论来说不该这个样子差这么多吧。进样口干净吗？
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cadicy
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2021/12/22 18:54:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:按照理论来说不该这个样子差这么多吧。进样口干净吗？
其他34种农残检出限都挺好的
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