主题:【已应助】有关化妆品中农残检测的问题

浏览0 回复11 电梯直达
cadicy
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方法:GBT 39665-2020 含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定

只讨论气相部分,GCMS测其中35种。我用的是安捷伦5973N-6890。问题如下:

1.买的35种农残混标(100ppm),按照方法要求配制梯度标准溶液,可是整体出峰响应值偏低,200ppb以下基本不出峰。尤其是磷胺、敌菌丹,浓度达到25ppm才有峰。浓度低了什么峰都没有,请问是哪里的问题?



2.样品前处理有个“净化”的步骤,推测其目的是去除化妆品中的高分子杂质。由于我这没有凝胶色谱仪,用的检测食品的固相萃取小柱代替。最后结果杂峰干扰比较大。请问有没有更好的净化办法?或者提供一下和GB方法中凝胶柱等效的固相萃取小柱。



推荐答案:huomiao回复于2021/11/04
个人观点估计是基质中的水对你的信号产生影响,上气质的样品尽量在上机前将其水分降至最低
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mingxiaoyan
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可以参考一下编制说明,三种净化方式有比较,但是凝胶效果最好
mingxiaoyan
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浓度低不出峰可能是柱效低了,可以考虑老化一下柱子,再不行就清洗离子源
huomiao
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个人观点估计是基质中的水对你的信号产生影响,上气质的样品尽量在上机前将其水分降至最低
七世念残
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1.低浓度不出峰,可能是气化时间不足,可以把吹扫时间从1.5min改为3min;还有可能是进样口污染点有碱性,更换为砂芯衬管,更换分流平板。
zyl3367898
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cadicy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换成高惰性衬管,这浓度应该能出峰。
果然,换了高惰性衬管后,除了敌菌丹以外,其他34种农残的响应值都能达到要求了。
zyl3367898
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cadicy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:敌菌丹配了多少含量?0.2ug/mL也不出峰吗?
敌军丹浓度1ug/mL时,信噪比能到3。
2ug/mL时信噪比就达到200多了
zyl3367898
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按照理论来说不该这个样子差这么多吧。进样口干净吗?
cadicy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:按照理论来说不该这个样子差这么多吧。进样口干净吗?
其他34种农残检出限都挺好的
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