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主题：【已应助】柱压升高，异常

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sylj
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发表于：2021/11/06 20:35:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压高要怎么办啊……
我用10%甲醇 和100%乙腈冲的时候都是正常的啊……
为什么用纯甲醇压力很高都快到15mpa了……
而且柱子平衡时间超级超级长 大概四五个小时 柱体积就只有0.4
应该怎么办啊…… 做的太差了 麻烦各位给一些建议可以吗， 谢谢了。
推荐答案：hujiangtao回复于2021/11/08
按理说10%甲醇比纯甲醇压力要高呀（甲醇50%时压力最大），10%甲醇、纯乙腈不高纯甲醇高说明甲醇可能质量有问题，换一瓶新的甲醇看看，流动相要用色谱纯，尽量买进口大品牌，我们一直用费舍尔色谱纯的甲醇、乙腈做流动相质量很好。不知道楼主检测什么物质，怎么会需要这么长的平衡时间，一般液质可用的流动相有限（一般也就是甲酸、乙酸铵、氨水等很容易平衡的），离子对试剂一般需要的平衡时间长一些但液质不能用啊，楼主再查一下相关文献吧，可能该液相条件不太合适
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2021/11/8 10:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理说10%甲醇比纯甲醇压力要高呀（甲醇50%时压力最大），10%甲醇、纯乙腈不高纯甲醇高说明甲醇可能质量有问题，换一瓶新的甲醇看看，流动相要用色谱纯，尽量买进口大品牌，我们一直用费舍尔色谱纯的甲醇、乙腈做流动相质量很好。不知道楼主检测什么物质，怎么会需要这么长的平衡时间，一般液质可用的流动相有限（一般也就是甲酸、乙酸铵、氨水等很容易平衡的），离子对试剂一般需要的平衡时间长一些但液质不能用啊，楼主再查一下相关文献吧，可能该液相条件不太合适
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2021/11/10 15:26:25 Last edit by hujiangtao
mingxiaoyan
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2021/11/8 14:48:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排查主要步骤有：

1。拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；

2。把液相色谱柱厂家从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；

3。将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；

4。更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。

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sylj
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2021/11/10 20:10:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的色谱醇是飞世尔的试剂用之前进行了抽滤和超声……
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