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主题：【讨论】如何用液质检测链霉素和庆大霉素

浏览0 回复28 电梯直达
yufeifei070505
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发表于：2009/03/23 20:42:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用质谱做链霉素和庆大霉素，所有能找到的中文和英文资料上的条件都试过了，为什么就是不出峰或者，即使出峰了信号非常非常低且好像在柱子上不保留，不到一分钟就出来了。我用的色谱柱是C18.
  大家有没有谁亲自用液质做过的？是不是我的柱子不合适还是什么原因呢？
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juju11
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2009/3/23 21:28:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件是什么呢？水相和有机相的比例各是什么呢？色谱柱多长呢？文献报道和你用的方法没有一点差别吗？请楼主描述清楚些。
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abisepu
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2009/3/24 9:56:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做过，可以做，国标已经出来了，流动相加点七氟丁酸。
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zhufangwei
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2009/3/25 18:34:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu 发表:
以前做过，可以做，国标已经出来了，流动相加点七氟丁酸。


流动相中能加七氟丁酸吗，多大浓度才是允许的？
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yff123
yanlizhi602
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2009/3/25 22:57:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu 发表:
以前做过，可以做，国标已经出来了，流动相加点七氟丁酸。

有国标了？能不能传一个给我啊？谢谢
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wittyzhou
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2009/4/22 16:15:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanlizhi602 发表:
原文由 abisepu 发表:
以前做过，可以做，国标已经出来了，流动相加点七氟丁酸。

有国标了？能不能传一个给我啊？谢谢


链霉素用反相柱很难做得出来，在死时间内就出峰了，七氟丁酸最好少用，用完之后很难冲干净，仪器灵敏度下降很多，

正相柱或HILIC都可以
该帖子作者被版主 zhufangwei加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢解答
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user007
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2009/4/24 22:00:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wittyzhou 发表:
原文由 yanlizhi602 发表:
原文由 abisepu 发表:
以前做过，可以做，国标已经出来了，流动相加点七氟丁酸。

有国标了？能不能传一个给我啊？谢谢


链霉素用反相柱很难做得出来，在死时间内就出峰了，七氟丁酸最好少用，用完之后很难冲干净，仪器灵敏度下降很多，

正相柱或HILIC都可以

可以详细说明液相条件吗?
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Last edit by capinter
yangli123
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2009/12/1 16:25:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个国标号是什么呀，怎么没见过呢
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2009/12/1 17:28:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yff123(yanlizhi602) 发表:
有国标了？能不能传一个给我啊？谢谢


原文由 yangli123(yangli123) 发表:
那个国标号是什么呀，怎么没见过呢


目前应该是只有链霉素的液质法有国标的，庆大霉素没找到。国标号为：
GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
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sando
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2010/1/19 21:28:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu(abisepu) 发表:
以前做过，可以做，国标已经出来了，流动相加点七氟丁酸。


正解。若只分析链霉素或庆大等一两种化合物，直接在定容液中加点离子对试剂也行，对仪器伤害没有这么大。
SCIEX工程师
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jauny0000
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2010/6/3 15:19:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
这个方法我做过，样品处理后（或是加标准品后）出现没有峰或信号很低！
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