原文由 bailufeifei 发表:
刚接触安捷伦7890A
现在要做地表水中丙烯腈测定,查阅了一些文献资料多是用顶空法做的,因为我是新手,所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件(柱箱初始温度50度,恒温保持5min,再以1.5度/min升至65度;进样口温度180度;检测器温度180度;还有氮气,空气,氢气流量等等),打算用顶空法做。
但是现在按领导之意,要改成直接进样法做,直接进样法测丙烯腈的文献基本没有,没有参考的色谱条件,我想请教,如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做,可行吗?测定同一种物质,用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同呢?(我说的气相色谱条件是指柱箱,检测器,进样口,温度,气体流量等等)
诚望高人指点,谢谢!!!
怎么说呢,其实不是不可以的。但你水相样品,顶空用50度初始温度当然没有问题,可是如果把水相样品直接进去,就要发生溶剂聚焦了。当然你FID可能不在乎。最好要对相应色谱条件做一些变更,就更好了。
主要变更:
1、汽化室温度提高到100度以上,比如110度。确保样品合理气化。似乎这条你已经满足了,竟然到了180度。。。。
2、采用瞬间不分流进样,或者分流进样。不要采用不分流进样方式。避免大量溶剂水进入色谱柱出现拖尾或者其他影响。
3、建立第二阶程序升温,从65度以10度每分钟升到120度,净化色谱柱里面的水。
这样就可以比较放心的进样了。
但是采用顶空的目的一般在于避免样品中不挥发组分的影响,例如盐类。盐类对wax色谱柱伤害很大的。所以如果顶空分析挺好,最好别为了领导要求就改直接分析了。。。。。。如果样品中含有其他高沸点污染物,也不是对色谱很有利的。