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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质联用是不是进样针污染了？

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Insm_065212a1
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发表于：2020/04/30 09:48:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津液相质谱连用，进空针，没有峰，进溶剂有峰。和样品峰叠加在一起。换了溶剂还是有峰，走纯化水都有峰。请问，是进样针污染了吗？

1.空针，没有峰，流动相是乙腈和水
2.进溶剂乙腈和水，峰很大（和流动相是同一瓶中的乙腈）
3.超纯水，峰是2峰的一半
4.换了柱子，溶剂还是有峰
5.样品瓶，新的，有峰，
6. 冲洗干净样品瓶，还是有峰。
7.换了梯度，前一个柱子样品出来两个峰，现在柱子出来一个峰。面积有明显偏大。
推荐答案：welewolf回复于2020/04/30
可能是进样针残留，建议将其拆下来洗洗
该帖子作者被版主 welewolf加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励交流
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welewolf
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2020/4/30 11:30:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样针残留，建议将其拆下来洗洗
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hujiangtao
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2020/4/30 12:12:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针污染的可能性很大，有备用针的可以换上去试一下，卸下来的进样针用乙腈多洗洗。
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要加油
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2020/4/30 15:19:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:进样针污染的可能性很大，有备用针的可以换上去试一下，卸下来的进样针用乙腈多洗洗。
是自动进样系统，针不太好卸下来，我用纯乙腈冲了十几次，溶剂还是有检测峰。
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hujiangtao
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2020/4/30 15:31:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 要加油(Insm_065212a1) 发表:是自动进样系统，针不太好卸下来，我用纯乙腈冲了十几次，溶剂还是有检测峰。
我们是W家的很好卸，进样瓶装满乙腈反复进样一晚上再看看吧，要是还有的话估计得换针了
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sdlzkw007
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2020/4/30 15:44:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显是自动进样器的六通阀有残留，或者通过多次清洗试一下
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/4/30 16:22:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 要加油(Insm_065212a1) 发表:
是自动进样系统，针不太好卸下来，我用纯乙腈冲了十几次，溶剂还是有检测峰。
冲洗几次有没有变化， 继续冲洗，
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要加油
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2020/4/30 19:13:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很明显是自动进样器的六通阀有残留，或者通过多次清洗试一下
六通阀我卸下来，用甲醇和纯化水超声10 分钟，又用纯化水冲洗了几次，还是有检测峰
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hujiangtao
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2020/5/1 8:18:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 要加油(Insm_065212a1) 发表:六通阀我卸下来，用甲醇和纯化水超声10 分钟，又用纯化水冲洗了几次，还是有检测峰
六通阀打开里面了吗？如果能打开的话把里面有一个小圆片的凹槽冲一下
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chemist_zm
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2020/5/1 21:04:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换流动相 换柱子 换人 换机器
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要加油
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2020/5/8 11:27:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:六通阀打开里面了吗？如果能打开的话把里面有一个小圆片的凹槽冲一下
黑色的小圆片冲过了还有。昨天冲了一个白天的针，现在还是有这个杂峰。。。。是换了人进行操作的
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