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主题：【已应助】液质重复性差是什么原因

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发表于：2021/12/29 11:22:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的样峰面积特别不稳定，相差很大，重复性不好，这是怎么回事，是哪里需要维护吗？
推荐答案：hujiangtao回复于2021/12/29
液质峰面积差距大一般是组分离子源雾化时不稳定或者质谱条件没优化好，先看一下质谱参数优化有没有问题，该物质液质响应低的话也有可能造成峰面积小而不稳定—可以进几针稍高浓度标样看一下rsd；如果峰面积比较大时还不稳定，看一下流动相是否稳定，离子源是否脏了需要清洗
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xurunjiao5339
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2021/12/29 16:01:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，同一个对照品出现重复性不好 ，原因可能如下:
1）柱温的影响。柱子温度和保留时间的关系，一般是反向的，即柱温越高保留时间越短，反之亦然。但是柱温不仅会对保留时间有影响，还会影响响应值也就是峰面积。一般来讲保留时间提起会使峰宽变小和峰高变大，但他们两者的对于峰面积的作用一般不会正好抵消，也就是说面积有所变化的。所以，柱温箱是必要的。
2）流速和柱压的问题。首先要知道在液相色谱中是用流速控制柱压的，流速你要设定的，而柱压是配合你的流速仪器自行
控制的。柱压是流速的因，流速是柱压的果。当你系统正常运行时突然柱压降低，这个时候流速会突然降低，样品的保留
时间会延后，当然也就造成重现性的不好了。还有柱压波动较大的时候，也不会有好的重现性
3）其他比较少见的情况。灯的能量不足。表现为，保留时间可以，但是响应值逐渐降低。解决办法：换灯。
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sdlzkw007
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2021/12/29 17:15:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个方面分别考虑一下，保留时间重复性好，峰面积差很大概率是质谱需要维护，2者都差分别排查一下。
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hujiangtao
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2021/12/29 19:04:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质峰面积差距大一般是组分离子源雾化时不稳定或者质谱条件没优化好，先看一下质谱参数优化有没有问题，该物质液质响应低的话也有可能造成峰面积小而不稳定—可以进几针稍高浓度标样看一下rsd；如果峰面积比较大时还不稳定，看一下流动相是否稳定，离子源是否脏了需要清洗
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2021/12/31 9:11:22 Last edit by hujiangtao
Ins_93b98cdb
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2022/1/24 22:23:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下离子源的雾化是否稳定，再看下离子源和接口处是否有漏气，漏气会影响雾化效果的均一性，两个都正常的话，考虑维护下离子源或者更换新的毛细管，如果还不行考虑考虑维护下质谱吧
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lijing320323
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2022/1/24 23:16:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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仪问
zg1996
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2022/9/2 15:03:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
液质峰面积差距大一般是组分离子源雾化时不稳定或者质谱条件没优化好，先看一下质谱参数优化有没有问题，该物质液质响应低的话也有可能造成峰面积小而不稳定—可以进几针稍高浓度标样看一下rsd；如果峰面积比较大时还不稳定，看一下流动相是否稳定，离子源是否脏了需要清洗
我也有同样现象，进了一个浓度大一点的，重复性较好，是什么原因。
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