主题:【已应助】气相色谱检测乙二醇纯度

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Insp_64e709cc
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气相色谱检测乙二醇的纯度,柱子Rtx-624,进样量0.3微升,分流比200,升温程序:80℃(3min),5℃/min升至230℃,维持10min,现在有几个问题:

(1)乙二醇需要用溶剂稀释吗?不稀释时信号值在500000左右,是不是有点大,柱子会过载吗?进样量已经尽可能小,分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决?

(2)乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰,该怎么解决?

推荐答案:xiaoheihei回复于2022/01/05
(1)乙二醇需要用溶剂稀释吗?不稀释时信号值在500000左右,是不是有点大,柱子会过载吗?进样量已经尽可能小,分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决?

你估计没认真读国标,国标没有说必须稀释后进样,稀释后进样,微量杂质不容易检出。

不稀释信号大是正常的,岛津FID放大器和agilent电路一样,都学会了宽量程技术,这点信号还没有使得FID放大器饱和,可以参与定量的。

柱子对于溶剂峰来说是过载了,一般是0.32mm柱子0.2-0.4μL,50-200分流比合适的,0.25mm毛细柱可以选择小容量的针,降低进样量和大一点分流比。

(2)乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰,该怎么解决?

峰形乙二醇底线没有这样拖的,应该是柱子自身有问题,可以老化一下看看,检查一下分流与进样口情况,FID条件是否优化了。
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(1)乙二醇需要用溶剂稀释吗?不稀释时信号值在500000左右,是不是有点大,柱子会过载吗?进样量已经尽可能小,分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决?

你估计没认真读国标,国标没有说必须稀释后进样,稀释后进样,微量杂质不容易检出。

不稀释信号大是正常的,岛津FID放大器和agilent电路一样,都学会了宽量程技术,这点信号还没有使得FID放大器饱和,可以参与定量的。

柱子对于溶剂峰来说是过载了,一般是0.32mm柱子0.2-0.4μL,50-200分流比合适的,0.25mm毛细柱可以选择小容量的针,降低进样量和大一点分流比。

(2)乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰,该怎么解决?

峰形乙二醇底线没有这样拖的,应该是柱子自身有问题,可以老化一下看看,检查一下分流与进样口情况,FID条件是否优化了。
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2022/1/5 0:11:31 Last edit by xiaoheihei
dadgoh
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看谱图像柱子过载,可稀释一下进样,或增加分流比。一般原浓度样品检测最好使用填充柱。
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一般我们直接进溶剂的话,0.1ul进样量,不会0.3这么多的。
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(1)乙二醇需要用溶剂稀释吗?不稀释时信号值在500000左右,是不是有点大,柱子会过载吗?进样量已经尽可能小,分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决?-------------------------------------稀释,这个响应太高了

(2)乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰,该怎么解决?------------------稀释完会好很多
深蓝
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面积归一化法检测乙二醇的纯度,一般没有稀释的。可以在增大分流比试试看,进样量是否可以调整到0.1微升。
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Insp_64e709cc
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
进样量是不是有点多,减少进样试试。
用的10微升的进样针,进样量0.2微升,已经是最小了
Insp_64e709cc
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
稀释后进样,或者分流比提高。


现在分流比是200,已经很大了吧?

如果稀释的话可以选择什么试剂呢?
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