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主题：【已应助】气相色谱检测乙二醇纯度

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发表于：2022/01/04 14:02:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱检测乙二醇的纯度，柱子Rtx-624,进样量0.3微升，分流比200，升温程序：80℃（3min）,5℃/min升至230℃，维持10min，现在有几个问题：

（1）乙二醇需要用溶剂稀释吗？不稀释时信号值在500000左右，是不是有点大，柱子会过载吗？进样量已经尽可能小，分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决？

（2）乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰，该怎么解决？

推荐答案：xiaoheihei回复于2022/01/05
（1）乙二醇需要用溶剂稀释吗？不稀释时信号值在500000左右，是不是有点大，柱子会过载吗？进样量已经尽可能小，分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决？

你估计没认真读国标，国标没有说必须稀释后进样，稀释后进样，微量杂质不容易检出。

不稀释信号大是正常的，岛津FID放大器和agilent电路一样，都学会了宽量程技术，这点信号还没有使得FID放大器饱和，可以参与定量的。

柱子对于溶剂峰来说是过载了，一般是0.32mm柱子0.2-0.4μL，50-200分流比合适的，0.25mm毛细柱可以选择小容量的针，降低进样量和大一点分流比。

（2）乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰，该怎么解决？

峰形乙二醇底线没有这样拖的，应该是柱子自身有问题，可以老化一下看看，检查一下分流与进样口情况，FID条件是否优化了。
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2022/1/4 20:52:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量是不是有点多，减少进样试试。
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zyl3367898
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2022/1/4 23:01:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释后进样，或者分流比提高。
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xiaoheihei
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2022/1/5 0:10:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）乙二醇需要用溶剂稀释吗？不稀释时信号值在500000左右，是不是有点大，柱子会过载吗？进样量已经尽可能小，分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决？

你估计没认真读国标，国标没有说必须稀释后进样，稀释后进样，微量杂质不容易检出。

不稀释信号大是正常的，岛津FID放大器和agilent电路一样，都学会了宽量程技术，这点信号还没有使得FID放大器饱和，可以参与定量的。

柱子对于溶剂峰来说是过载了，一般是0.32mm柱子0.2-0.4μL，50-200分流比合适的，0.25mm毛细柱可以选择小容量的针，降低进样量和大一点分流比。

（2）乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰，该怎么解决？

峰形乙二醇底线没有这样拖的，应该是柱子自身有问题，可以老化一下看看，检查一下分流与进样口情况，FID条件是否优化了。
附件：
GBT 14571.2-2018 工业用乙二醇试验方法 第2部分_纯度和杂质的测定 气相色谱法.pdf
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2022/1/5 0:11:31 Last edit by xiaoheihei
dadgoh
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2022/1/5 6:32:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看谱图像柱子过载，可稀释一下进样，或增加分流比。一般原浓度样品检测最好使用填充柱。
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检测老菜鸟
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2022/1/5 9:38:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般我们直接进溶剂的话，0.1ul进样量，不会0.3这么多的。
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Ins_eedcdc41
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2022/1/5 9:43:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）乙二醇需要用溶剂稀释吗？不稀释时信号值在500000左右，是不是有点大，柱子会过载吗？进样量已经尽可能小，分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决？-------------------------------------稀释，这个响应太高了

（2）乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰，该怎么解决？------------------稀释完会好很多
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深蓝
mitsumi
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2022/1/5 9:46:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一化法检测乙二醇的纯度，一般没有稀释的。可以在增大分流比试试看，进样量是否可以调整到0.1微升。
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PAEs
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2022/1/5 10:26:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量或者增大分流比试试
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Insp_64e709cc
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2022/1/5 12:35:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
进样量是不是有点多，减少进样试试。
用的10微升的进样针，进样量0.2微升，已经是最小了
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Insp_64e709cc
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2022/1/5 12:36:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
稀释后进样，或者分流比提高。


现在分流比是200，已经很大了吧？

如果稀释的话可以选择什么试剂呢？
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