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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相色谱十六烷峰特别小

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霜华

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发表于：2022/01/04 14:27:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用气相色谱测室内空气50325的16种TVOC混标标样，前处理用的二次热解析，吸附管用的T-C管，柱子用的HP-VOC（60m、0.32mm的内径、1.8μm的膜厚），色谱条件如下：1.检测器温度250℃；2.进样口温度150℃；柱温程序升温：50℃保持8min、5℃/min升到180℃、然后15℃/min升到260℃保持1min、然后10℃/min升到275℃保持5min；做出来的图谱其他峰都算得上正常，只有十六烷的峰非常小（最后一个峰是十六烷）

请问这个怎么解决（溶剂峰很小是因为制管的时候把溶剂吹出来的，然后还有一些连体峰说明还需要后续优化参数，但是十六烷做了几根，峰都小的可怜，感觉有点不对）

推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/01/05

大概率热解析的问题，热解析如果没有用高温保温传输管路，最后两个峰很容易低，建议把热解析型号和条件发一下。另外，如果条件适合的话，建议找厂家升级二次热解析。

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xiaogumd11

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2022/1/4 19:37:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先从进样品直接进标准品，看一下十六烷的峰是否正常，排除一下色谱柱的问题，然后在优化色谱柱参数，有几个峰一定分离不好。还有热解析的条件是否是最优化

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xiaoheihei

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2022/1/4 23:51:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十六烷熔点18.2℃，沸点286.79℃，1mL的液体标准物质，吸附管估计吸附问题不大，有可能解析不完全，可以检查一下热解析的操作条件看看。是不是热脱附温度不够。色谱柱条件估计有出厂报告可以参考的。

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歌名

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2022/1/5 9:40:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该不仅仅是16烷响应低一个问题，你仔细观察的话应该是12-16烷响应都比正常要低不少（液体进样相比），然后前面的丙酮，正己烷，乙酸乙酯峰型不是有特别好（线性也可能会差点），这是现在50325新标的一个挑战，新版50325-TVOC更新到16中定性VOC（其他几个VOC标准估计也会跟进），沸点跨度大，低沸点物质和高沸点物质沸点差异太大，即使有二次热解吸应对，也很难首位兼顾（这点我在其他的回帖中都有说到），性质最主要的就是一个取舍问题，在调制二次热解吸方法的时候尽量要控制好尾吹进样流速（不同厂家的仪器叫法可能不一样），尽量保证低沸点物质和高沸点物质响应满足标准要求（主要是检出限和线性、峰型）

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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检测老菜鸟

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2022/1/5 9:41:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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深蓝

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2022/1/5 9:51:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十六烷沸点高，很容易在低温处聚集，传输线多少度？

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安平

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2022/1/5 18:52:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主具体说说仪器的型号为好。

建议修改热解析的分析条件为好，提高传输温度。

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bfm00

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2022/1/10 15:49:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪家的TD，优化下解吸温度和管路温度。

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霜华

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2022/1/11 17:36:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
十六烷熔点18.2℃，沸点286.79℃，1mL的液体标准物质，吸附管估计吸附问题不大，有可能解析不完全，可以检查一下热解析的操作条件看看。是不是热脱附温度不够。色谱柱条件估计有出厂报告可以参考的。

手动液体进样出来的峰和你这个差不多想来想去估计还是热解析的问题

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霜华

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2022/1/11 17:39:13 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
应该不仅仅是16烷响应低一个问题，你仔细观察的话应该是12-16烷响应都比正常要低不少（液体进样相比），然后前面的丙酮，正己烷，乙酸乙酯峰型不是有特别好（线性也可能会差点），这是现在50325新标的一个挑战，新版50325-TVOC更新到16中定性VOC（其他几个VOC标准估计也会跟进），沸点跨度大，低沸点物质和高沸点物质沸点差异太大，即使有二次热解吸应对，也很难首位兼顾（这点我在其他的回帖中都有说到），性质最主要的就是一个取舍问题，在调制二次热解吸方法的时候尽量要控制好尾吹进样流速（不同厂家的仪器叫法可能不一样），尽量保证低沸点物质和高沸点物质响应满足标准要求（主要是检出限和线性、峰型）

尾吹进样流速是指气相色谱进样口流速和尾吹气流速吗

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