主题:【分享】安捷伦7890知识问答(1)

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1、Agilent 7890 气相色谱仪的期间核查作业指导书

问题描述:Agilent 7890 气相色谱仪的期间核查作业指导书。哪位高手有Agilent 7890 气相色谱仪的期间核查作业指导书,请不吝赐教哦,谢谢!

解答:建议参照气相色谱的期间检查方法,自己编写。
检查目的、检查范围、检查方法、检查程序等等,短则2页纸,长则不过5~7页。不会的格式,百度! 简单做点基线噪声、精密度、准确度、线性,有条件做个温度等。

2、如何用安捷伦7890A气相色谱仪分离水甲醇和乙醇

问题描述:安捷伦7890A    色谱柱;DB-WAX  配置乙醇和甲醇混合溶液,甲醇和乙醇浓度都在500μg/ml.
测定的是职业卫生中甲醇,但是由于有乙醇干扰,所以难以分离,测定不准。
试了2个大概温度:在柱温120度,检测器180度,进样口温度150度。在这种条件下甲醇和乙醇分不开,只出现一个峰。在柱温40度,以5度每分钟升到80度,能分离甲醇和乙醇,但是甲醇的峰面积偏小。而且在这个条件下把甲醇浓度调节到100μg/ml.下,基本上响应值很低,不出峰,或者含量很低的系统默认是急基线峰。根据国标给的标曲范围,最低的三个点浓度,峰基本出不来。希望给位大大不吝指教。



解答:能用DB-624的色谱柱试试吗?这种色谱柱,甲醇和乙醇可以分离。无论是直接进样还是顶空,在FID上100μg/ml以下的甲醇应该能出峰,

3、安捷伦7890A的反吹技术

问题描述:安捷伦7890A的反吹技术。我们有一台7890A,工作站中有反吹技术模块,听说只要加个三通和一个EPC就可以了。不知道自己能不能安装呀?这些配件价格如何呀?最主要的是这个功能用起来怎么样,比较适合那些领域的分析。欢迎大家谈谈自己的看法。


解答:反吹是安捷伦微板流路控制装置模块中一种。反吹 简单讲,反吹就是当最后的目标感兴趣化合物流出色谱柱后,可立即使柱内流速反向,就可实现:除去大分子量化合物;减少污染,通过分流反吹高分子量化合物基质,避免进入检测器,特别是想MSD; 减少高沸点物在柱子里聚集;更快的分析周期,反吹掉高分子量化合物,让流走非重要的化合物减少色谱运行时间和降低柱温;更长的柱寿命,减少检测器维护;改善数据质量,得到更好的分析结果。比较贵,带EPC的反吹装置大约4万多。


4、色谱图中如何显示各个峰化合物名称?如何操作呢?

问题描述:色谱图中如何显示各个峰化合物名称?如何操作呢?


解答:方法1:在报告设置里,勾选上化合物名称,在数据处理时就能看到了。说得不对的大家可以自己找找,总之是有这个选项的,选上就好了。在这个选项的地方还可以去掉保留时间,只标出峰的序号,这个好像对投稿有用吧

方法2:第一步给需要标出名称的化合物建立校正表。给需要标出名称的化合物建立校正表,并输入化合物的名称。这个对于校正了的化合物好用,要是只标出名称为进行其它校正,那么当点击积分是,会弹出下图中红色方框圈出来的的提示,这时我们要选择“否”。

第二步:在色谱峰上显示化合物名称。右侧红色圈出来的那个地方有一个按钮就是切换是否显示化合物名称的,在切换是否显示保留时间的上面。这样做完校正的就可以显示出化合物的名称。然后保存方法,以后同样的样品就不用再做校正啦。打印出的报告中在相应保留时间后面也会显示化合物的名称。我做原材料纯度检测经常用这个方法。复制出来的图也会显示化合物的名称。缺点就是开始步骤比较多,还有就是打印出的报告不在色谱峰上标出化合物名称。

5、安捷伦7890A软件应用如何从软件中,把色谱图拷贝到word文档吗?这里不用截图的方式,只用软件本身的功能,你知道怎么做吗??

问题描述:安捷伦7890A软件应用如何从软件中,把色谱图拷贝到word文档吗?
这里不用截图的方式,只用软件本身的功能,你知道怎么做吗??


解答:话说之前还真是不知道,每次基本就是打出报告转成PDF格式,即使要把图拷打Word也都是截图。经楼主这么一说看来软件是有这个功能的了!所以就去看了下。
点击“图形”,有一个“复制到剪贴板”,然后在粘贴就可以将色谱图拷贝到word了。


6、安捷伦7890A软件应用如何将两个或者更多的色谱图放到一个窗口中显示,进行比较呢?


问题描述:如何将两个或者更多的色谱图放到一个窗口中显示,进行比较呢?


解答:在数据处理时,点signal,就可以把谱图叠在一起。在重叠谱图的时候,要把两个填写框都输入0,这样2张谱图就是完全重叠的,否则就是按你输入的数值错开重叠的——系统默认的好像是10,我不在仪器边,大家可以自己看看。当然这里还有别的选项,可以把图平行或者对映显示

7、安捷伦7890A软件应用AIA数据格式的导出和导入


问题描述:请问如何将工作站的色谱数据导出AIA(标准分析数据交换格式)格式?请问如何将AIA格式的数据文件(从其它仪器)导入色谱工作站里查看分析?


解答:首先切换到数据分析界面,点击菜单  视图--全部菜单,然后点击菜单文件--导入文件 就可以看到了,导出是同样的做法。 不同厂家的色谱数据类型不相同,其文件的后缀名也不相同。如果要在安捷伦的工作站打开其他厂家的色谱数据,首先要在这家色谱工作站上把数据公式转化为通用AIA格式(cdf后缀数据文件),然后再安捷伦的工作站上打开,浏览积分等。也可以在安捷伦的工作站上把安捷伦的数据转化为AIA格式,在别的人家的具有AIA数据文件功能的工作站上使用。



8、关于安捷伦7890A自动进样器进样针采样深度的问题

问题描述:最近发现新换的进样针很快里面就有了一些黑色的东西,猜测是进样针针头插到活性炭里面去了!在仪器设置里面有一个设置采样深度,不知道有没有启用过这个功能的大神,说一下设置多少合适!我们的解析瓶如图,1ml解析液。

解答:这个设置很简单,比如标准深度,那边其实数字就是0,像楼主这种插针太深,所以需要抬高进样针,那就是设置为2,正数2mm,意思是进样针往上抬高2mm。如果想要插的更深,那就写-1,意思是针尖再往下插1mm的深度。做活性炭吸附二硫化碳解吸除了调整进样深度,推荐楼主用一个内插管,俗称垫高管,只要取100ul样品溶液就可以进行进样了。

9、安捷伦7890A 保留时间问题



问题描述:保留时间推迟了,仔细检查各个色谱条件参数都没问题,是什么原因导致的?

解答:先确认所有的方法参数,柱温,柱流速,分流比,柱子类型型号都没变动。
(1) 进样口有微漏,导致压力控制异常,实际的柱流速比设定的高,导致出峰更快。(2)柱子有变动,比如是换了同型号的其他柱子,或者柱子切过。(3)仪器配置中的载气类型有变动 。

10、安捷伦7890A(GC)工作运转时基线不稳定,请问是什么原因导致的?




问题描述:安捷伦7890A(GC)工作运转时基线不稳定,请问是什么原因导致的?空气源去年坏过,修好以后图谱就时常出现这种情况。但也是时有时无的情况,现在和客户做对比实验了,出现了这种情况表示很尴尬

解答:有规律大幅度的基线变化应该与气路有关,楼主可以仔细观察下,当基线突变时发生器会有什么变化或者显示会有波动。建议楼主多用点时间观察,才能确定故障原因。 气源的问题 ,空气压缩机内漏,造成的流量规律性变化。需检修压缩机及恒压阀等部件。

11、安捷伦7890A,想调分流比,为何我用的GC的分流比只能最高设到25:1?

问题描述:安捷伦7890A,想调分流比,为何我用的GC的分流比只能最高设到25:1?

解答:分流比的设定其实就是柱头压的换算设定值,所以与柱子,载气种类,分析温度都有关系,请你排查一下吧

12、安捷伦7890A气相色谱仪使用说明

问题描述:求安捷伦7890A气相色谱仪使用说明及注意事项,谢谢啦

解答:找安捷伦资料请进
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070320/774376/

13、安捷伦7890A的FPD检测器的最高使用温度是多少啊?

问题描述:安捷伦7890A的FPD检测器的最高使用温度是多少啊?还有,谁有这方面的资料分享一下吗?

解答:不用高过检测器的温度,一般低一点更好。 最高使用温度:250°C。



14、如何不让安捷伦7890A联机工作站默认载入上次使用的方法

问题描述:我的安捷伦7890A联机工作站一运行都会自动载入上次关机时使用的方法,如何让工作站联机时每次都处于同一个初始化状态,等待载入方法。我一般都是按键盘降温关机,下一次开机时,一连工作站,仪器就执行上次使用的方法升温。



解答:这个很简单啊,你编一个关机的方法就可以了,比如柱温设为50,进样口设为50度,检测器相应的气体不要打勾,但是载气必须勾上,这样就可以了,每次关机就调出关机方法进行关机就好了。下次打开软件,首先自动调出的就是关机方法,这时候你就可以调你需要的方法就行啦!

15、安捷伦7890A进样口压力高

问题描述:安捷伦7890A进样口压力高。昨天已经将载气关闭放了一晚上,今天开开仪器压力仍然高,昨天柱子进样口端拆下来过,压力也没降下来,接检测器那段也试过没有流量。想把进样口打开看看衬管,但是进样口那个黄色扳手逆时针扳下来进样口也拆不下来。求大佬帮忙看看支支招


解答:估计你进样口柱子没上好或者堵塞,可以拆下来看看

16、安捷伦7890A G1888顶空进样

问题描述:条件相同下,为何测N,N-二甲基乙酰胺的含量差别很大,讨论一下顶空平衡温度,平衡时间在怎样的条件下含量精确?我目前采用90-50min测得结果昨天29今天就25,什么原因呢?


解答:如果重新开机,这个结果很正常,仪器条件很难达到绝对的一致,

每天开机仪器的状态都不太一样。



17、安捷伦7890A峰面积变小


问题描述:更换衬管之后含量同样的情况下峰面积变小了,今天烘烤一下之后峰面积更小,但信号值更好了,这是为什么,大咖们帮我想想办法,还有要做含量小于80ppb的,要分流的,适合什么样的衬管比较好(7890A)


解答:可以用超高惰性衬管,带玻璃棉少的那一种。



18、气相安捷伦7890A面积归一法检测数据偏高的原因是什么?



问题描述:气相安捷伦7890A面积归一法检测数据偏高的原因是什么?


解答:杂质峰没有出来,所以面积归一化数据偏高了。可更换进样衬管,截取柱前端试试。


19、安捷伦7890A-5975C联用,多个峰积分校正的问题!


问题描述:我们实验室主要检测项目是农药残留,以前一直都是用7890A联FPD和ECD检测器做,现在刚引进一台5975C质谱,在做方法的时候发现一个问题 做过菊酯类农残的人都知道大部分菊酯类农残一般会出多个峰,以前的色谱工作站可以把多个峰设定为一个单一化合物组来校正,但是现在用质谱的工作站我找不到这个功能了,只能在积分事件中添加峰加和。但是问题就出来了,由于有些物质出的多峰保留时间相差较远,在他们之间会存在其他物质这样就使得峰加和极其不准确,所以峰加和肯定是不能用的。我们该怎么做方法?质谱分析工作站怎么设置单一化合物组?


解答:质谱的工作站,釆用积分事件的峰加和来做,虽然一个物质有多个峰,且多个峰中有其它物质,假如两种物质的定量离子不一样,是可以用峰加和的,或者优化条件(如:改变程序升温,使两种物质完全分离).


20、安捷伦7890A-5975c 做邻苯二甲酸脂的方法设定


问题描述:求安捷伦7890A-5975c 做邻苯二甲酸脂的方法设定,谢谢了。


解答:参考条件:
进样口温度: 290℃
  进样方式: 不分流进样
  载      气: 氦气    流速:1.2mL/min
  色  谱  柱: DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
  柱箱温度:  150℃(3min)25℃/min 250℃25℃/min290℃(10min)
  接口温度: 290℃
  离子源温度: 250℃
  离子化方式: EI 
  扫描方式 : 采用 SCAN 模式, 质量扫描范围: 100 - 500amu 进行定性分析
                采用 SIM 模式进行定量分析。

序号
      化学名称          分子式      分子量          参考离子        定量离子   

1  邻苯二甲酸二丁酯(DBP )    C16H22O4    278    149、205、223      149 2  邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP )  C19H20O4  312    149、206、238      149
3  邻苯二甲酸二己酯(DEHP )  C24H38O4  390    149、167、279       149
4  邻苯二甲酸二辛酯(DNOP )  C24H38O4  390  149、261、279      279
5  邻苯二甲酸二异壬酯(DINP ) C26H42O4  418    149、207、293      293
6  邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP ) C28H46O4    446    149、281、307      307

21、安捷伦7890A进样口压力不稳定

问题描述:安捷伦7890A进样口压力不稳定


解答:你的压力太小了,加上未分流,有微漏就导致压力不稳了。先更换全新的隔垫,O圈,更换时检查下隔垫下方,O圈附近有没细小的碎屑。用仪器自带的漏气检查。(1) 仪器有没做过维护?比如拆进样口(2)检查下进样口石墨垫接头那里,有没细小的保温棉碎屑,碎屑沾到石墨垫上,可能导致有微漏(3) 检查下分流平板的垫圈,应该在平板之下(4)试试关闭隔垫吹扫



22、二硫化碳在安捷伦7890A ,FID中到底出不出峰


问题描述:我用二硫化碳作溶剂测样的话,FID做检测器,到底有没有二硫化碳的峰。


解答:有峰,但是响应不高。



23、哪位高手能提供安捷伦7890A的操作手册(全套)


问题描述:哪位高手能提供安捷伦7890A的操作手册(全套),万分感谢。


解答:安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱说明手册[/url]



24、安捷伦7890A手动进样和自动进样时用的衬管是一样的吗


问题描述:配得是自动进样器,但是,因为做固相微萃取,需要用手动进样
但是,我发现一个问题,自动进样器上的针非常短,衬管中的石英棉的位置比较高,如果我直接把我的萃取头插进去的话,可能会弄断的,工程师让我做的时候把石英棉给去掉,这样会影响重现性吗,还是我把萃取针插入浅一点???


解答:把石英棉给去掉,其实最好使用SPME专用的细径衬管,不会影响重现性,因为SPME是解析过程,和液体进样不一样。把萃取针插入浅一点,有时候很难把握,有可能损坏萃取头。



25、安捷伦7890A,标准品进样4次,帮忙看看是什么问题?


问题描述:安捷伦7890A,标准品进样4次,帮忙看看是什么问题?


解答:谱图上面的四个小窄峰是他的目标组分。大峰是色谱柱严重污染造成的基线波动。降温之后,现在这些谱图的时候,就相当于是老化,老化好了降温,基线波动当然就没了,然后分析就正常了。就是这么回事。但我觉得他不找到污染原因,问题还会出现。载气停了,就换钢瓶吧。。。这路气体连着好几个点呢。后检测器前进样口啥的都要用呢。

26、求助,安捷伦7890A气相色谱测未知气体

问题描述:打算测一下深部样本的原位气体成分,本想测甲烷、氢气、二氧化碳、一氧化二氮等各种气体,但是我对气相色谱不熟悉,机器上已有的方法可以测甲烷、氢气和二氧化碳,但考虑到二氧化碳需要更换氦气作为载气,所以想只测甲烷和氢气。
基于我小白的认知,我现在只能用别人建好的方法,把甲烷和氢气分开测,现在想问下大牛们几个问题。(1)机器能检测出来什么种类的气体,是由色谱柱决定的吗?(2) 即使某种气体在我的机器上可以检测出来,也是需要选择正确的方法才能出峰吗?比如我选择一个测甲烷的方法,所测样本中同时含有氢气和甲烷的话,能否出来两个独立的峰?(3)能不能有一种方法,可以把甲烷和氢气同时测出来?


解答:(1)机器能检测出来什么种类的气体,是由色谱柱决定的吗? 取决于色谱柱

    (2) 即使某种气体在我的机器上可以检测出来,也是需要选择正确的方法才能出峰吗?比如我选择一个测甲烷的方法,所测样本中同时含有氢气和甲烷的话,能否出来两个独立的峰?要看具体的柱子和分析方法

(3)能不能有一种方法,可以把甲烷和氢气同时测出来? 可以的。最好详细说说样品组成

27、安捷伦7890A序列不会运行

问题描述:编辑好序列后,一切参数温度都就绪。再点运行序列就不运行,绿色的就绪不是变蓝色,而是变成粉色的等待运行,不知道方法怎么回事?该从哪里改一下?



解答:第一、是不是点了预运行,请再次检查方法设置。第二、请检查序列中的样品瓶位置上是否有样品瓶。第三、楼主方法是不是设置成手动进样了?改成GC自动进样就好了 我们之前碰到过,如果还不行,可以考虑新建一个方法,最极端的卸载重装。

28、安捷伦7890A再确认

问题描述:请教各位大神,7890A(FID检测器)仪器再确认,第一次做,有几个问题(1)柱温程序升温重复性怎么操作(不是方法是操作),15分钟10ml/min速率再哪设置。(2)线性和残留量用的试剂除了正辛醇还能用什么?(3)进样流速精密度、载气流速精密度怎么做?


解答:(1)柱温程序升温重复性怎么操作(不是方法是操作),15分钟10ml/min速率再哪设置。这个确认操作一般是,工作站设置由低温保持一点时间,一定速率升温到适当的高温,维持一点时间即可。保存方法,点击启动按钮,开始注意观察么一分钟柱箱温度设定值与实际值,保存数据,重复做上几组后,按照JJG 700-2016规定计算程序升温重复性。

页面设置。也可以单独色谱仪器键盘Oven按钮自行设置。

(2)线性和残留量用的试剂除了正辛醇还能用什么?你可能指的是溶剂残留分析检测,检测仪器线性可以使用色谱检定标准物质进行。如果有溶剂残留的指定物质,自行购买纯物质,配成溶液也可以进行验证。

(3)进样流速精密度、载气流速精密度怎么做?进样流速精密度——无法理解这个概念。载气流速精密度,指的是载气流速控制精度的意思,相当于JJG 700-2016规定的载气流速稳定性,一般是采用手工皂膜流量计或者电子皂膜流量计。仪器稳定后,设定好合适柱流量,测定柱出口,或者检测器出口气体流量,7次数据相对标准偏差记录即可。具体详见JJG 700-2016规定。



29、有没有安捷伦7890A虚拟的操作面板?

问题描述:现在操作面板坏了,有没有大神知道在电脑上怎么搞这些按键?


解答:GC7820的虚拟键盘只能控制7820,因为7820没有物理按键,不能控制7890。7890面板坏了,可以找售后或者第三方找旧配件维修,一般情况下,直接工作站控制完全可以,特殊功能必须键盘操作就很麻烦了,一般用户用不到。



30、安捷伦7890A GC中文工作站中如何实现柱补偿

问题描述:安捷伦7890A GC 中文工作站中如何实现柱补偿,操作手册上找不到,请求大侠帮助。谢谢


解答:开始柱补偿运行化学工作站在平直基线上的积分峰比上升基线上的积分峰更加精确和一致。使用柱补偿修正温度设置过程中的基线上升。
首先,使用“开始柱补偿运行”进行空白运行(未进样样品的运行)。GC 将存储该运行的数据,然后可以在实际运行中扣除这些数据以生成平直基线。
柱补偿运行的色谱条件必须与即将在实际运行中使用的色谱条件相同。使用相同的检测器和色谱柱,在相同的温度和气流条件下操作:指定您要使用的检测器(请参见选项 )。选择“开始柱补偿运行”。化学工作站会将色谱柱的柱补偿数据收集到以下文件中:柱补偿(来自柱的补偿数据)在“信号”对话框中选择“检测器”,然后(对于“源”)指定您即将在实际运行中使用的检测器以及希望从实际运行数据中扣除的柱补偿数据。
检测器 - 柱补偿 1进行实际运行(化学工作站将自动执行减操作)。
注意要根据柱补偿运行的数据绘制图形,请选择“检测器”(在“信号”对话框中),指定“柱补偿”的“源”,并执行运行。



31、安捷伦7890A跑了几个样后显示空气/参比气关闭是什么原因呢


问题描述:安捷伦7890A跑了几个样后显示空气/参比气关闭之前跑的过程中氢气发生器压力有的时候是0问题是出在氢气发生器上吗还是空气气瓶的连接问题呢


解答:氢气发生器出故障了,也有可能是连接管出现漏气

32、安捷伦7890A到底要不要跑基线?

问题描述:早上打开安捷伦GC后,到底要不要跑上一段时间的基线呢?尽管状态栏很早就显示绿色等待进样


解答:尽管状态栏很早就显示绿色等待进样,这仅仅表示温度和压力等已经达到准备状态,而检测器,柱子等并没有进入稳定状态。应该跑上一段时间的基线,FID和TCD稳定需要稳定一段时间,FID的稳定时间比TCD短。最好也能老化一下色谱柱。

33、安捷伦7890A和热脱附连接问题

问题描述:我们实验室一台安捷伦7890A,最近配上PE热脱附,工程师说不用接进样口,直接插到柱箱链接色谱柱,这样可以吗,我们已经买了进样口,是否必须经过进样口。


解答:PE的热脱附和气相连接的管路和毛细管是一样的,用直接和毛细管相接,不需要再接进样口的,我们的管路断过,我就用废掉的毛细管代替连接管的。省了1000块。



34、谁有安捷伦7890A现场培训的资料??

问题描述:谁有安捷伦7890A现场培训的资料,我培训忘记和老师要电子版的啦,谁有贡献一下啦


解答:安捷伦7890A现场培训([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相).pdf[/url]



35、安捷伦7890A-TCD-二氧化碳、甲烷、氢气


问题描述:各位大佬,我想请教一下,用安捷伦7890A这款气相色谱仪测定气体中二氧化碳、甲烷和氢气的浓度,我们实验室这边的条件,载气只能用氮气,想请教各位应该用什么柱子和方法,谢谢!


解答:这个要用填充柱+热导检测器吧。



36、求助大神 安捷伦7890A做脂肪酸 刚换新的色谱柱 基线跑出来不稳定是什么原因

问题描述:空白基线跑出来是这样的



解答:按理说不太像楼上老师说的柱流失,高温下柱流失明显也不会出这么明显的色谱峰,况且是程序升温的低温。我觉得不太像,倒是像进样口污染或者柱子污染的情况。如果其他温度也有的话,换个柱子,维护下进样口试试



37、安捷伦7890A色谱柱安装


问题描述:有人用安捷伦7890A气相色谱仪么,我刚开始接触仪器,想要问个简单的问题,就是安装色谱柱的时候,FID检测器和自动进样口的色谱柱分别要留出多少毫米?


解答:安装色谱柱的时候,进样口的毛细管色谱柱留出约4-6毫米,FID检测器端是把毛细管轻轻的插入检测器到底(约40mm?),用手拧紧一下带石墨垫的螺冒,再抽出约1mm,用扳手上1/4圈,检漏。玻璃填充柱,和毛细柱安装方法差不多,两端都是插到底,手紧螺帽,抽出约2mm,用扳手上1/4圈,检漏。不锈钢填充柱就更简单了,柱子对准接口,手紧螺帽,扳手上紧,检漏。


38、安捷伦7890A化学工作站序列设置问题



问题描述:求助:安捷伦7890A化学工作站,重新装了一下工作站,发现运行序列的时候跟以前不一样了。以前自动运行序列都会自动生成一个新的项目名的文件夹,并且每次都会递增例如:甲醇  甲醇1  甲醇2……,但是现在自动生成的文件夹却成了项目名加上后缀是当前的日期和时间,不知道如何设置更改?有没有版友遇到这个问题请指导一下,谢谢


解答:问题解决了,在左侧序列栏点右键,出现首选项,调出一个对话框,里面有序列-命名模式-浏览选择序列名称之后,确定保存,就可以了



39、安捷伦7890A 自动进样重现性很差, 怎么办?

问题描述:刚买的安捷伦7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有自动进样器进样,结果重现性很差,同样进1微升,标样峰面积会相差2倍。检查色谱柱连接处不漏气,也更换进样垫,分流比设20:1,柱前压设定23psi。也试了手动进样,重现性也很差。 请大家有经验的人帮忙,会是什么原因哪? 谢谢大家先!!!


解答:如果问题在进样针上,可以试试调整进样针的清洗方式和抽吸次数。

俺家经常遇见进样重现性差的问题,注意一下几个问题,一般可以将进样的重复性调整到10%以内,只要不是特殊样品,一般5%以内的重复性没有问题,不过要注意的是,峰面积不能过大或者过小

(1)进样针一定要装好,安装前可以让自动进样塔自检一次。
(2)进样针在样品溶液中的抽吸次数一般最好再6次以上。
(3)进样针进样前用样品溶液清洗的次数和体积最好分别在6次以上和用进样量都 3到4倍体积清洗
(4)可以依照溶液的粘度设置进样针抽吸样品溶液时的速度,这样可以将进样针洗干净。
总之,如果购买的是10微升的进样针,进样1微升,只要方法没有太大的问题,可以通过软件中对进样针的参数调整,以得到最好地重现性。
如果怀疑进样的分流比和进样口压力有问题,可以试试换成低粘度的纯溶剂,进样试试。



40、安捷伦7890A自动进样塔出现故障,寻求帮助

问题描述:今天用7890A测试样品的时候,开始的时候进样器好好的,测试了2个样品后,自动进样器的注射器就卡再样品里拔不出来,软件提示错误,错误信息是"前进样塔推杆出现故障".把进样器打开,取下注射器,发现注射器的推杆来回拉动的时候阻力很大,不像新的注射器那样容易拉动.如果路过你也遇到类似的问题或知道怎么解决,请指点一下,先谢过了


解答:平时洗针没做好,针的推杆粘住了。换个新针后一定要加强针的清洗。旧针多用丙酮洗洗,兴许还能用。阻尼太大,可能会烧掉提针马达,一定要注意。注意现在安捷伦的针筒后面的铜头子是用胶水粘上的,用丙酮会把它泡掉,最好用甲醇,乙醇溶解小些的溶剂



41、请问安捷伦7890A自动进样器如何手动调节?

问题描述:自动进样器在取样时位置有少许偏移,导致进样盘内的样品瓶无法被顺利移回样品盘,序列因此暂停。请问这个进样器有办法手动调节下抓取位置吗?


解答:气相按键option_calibration选最后一项,按start,仪器会自校位置。



42、安捷伦7890A气相色谱仪ECD检测器做761有机氯δ-六六六会分峰是什么原因,求大佬解答

问题描述:安捷伦7890A气相色谱仪ECD检测器做761有机氯δ-六六六会分峰是什么原因,求大佬解答


解答:维护一下进样口,特别是 衬管,进样口温度不要太高,色谱柱头切割一下再进样



43、安捷伦7890A,对于已经完成的样品,如何修改报告中的样品名称?


问题描述:安捷伦7890A,对于已经完成的样品,如何修改报告中的样品名称?求详解,谢谢。


解答:可以在序列表里,通过编辑序列表来修改。当然单个样品也是可以修改的,但基于数据完整性,方法还是不公开了



44、安捷伦7890A和顶空进样,压力下降

问题描述:仪器开启后,只开氮气,或者开氮气和空气,色谱柱的进样压力是稳定的,但是一开氢气,压力就开始下降,直到关闭。打电话问工程师说是气路管道串路了,可管道没有串路,前两天还用过。管路漏气状况,进样口,检测口全部重新安装了以后,情况还是一样,氢气一通,压力就下降,求教大神们,比较急。谢谢


解答:可能是1.仪器方法参数设置有问题,氢气设置流量过大,或者说氮气设置流量过小,安捷伦可以查看以前的方法参数(图谱处理界面里);2.系统漏气。



45、安捷伦7890A信号高,可能的原因有那些


问题描述:请问在工作站中怎样将一个峰命名,并且每次分析结束后能调用信号时看见。分析完一个样品,每个峰的名称自动出现在普图中可以吗?


解答:将色谱图调出将目标峰积分后,点击校正菜单下的新建校正表,在生成的表格中输入化合物名称,然后再在图形菜单下选择信号选项,在弹出的对话框中将化合物名称勾选,最后再保存方法。之后在这个方法下,调用每张图谱,只要在原来的出峰时间出峰并积分了,峰上就会自动标注你的化合物名称了。



46、安捷伦7890A软件应用之(四)AIA数据格式的导出和导入



问题描述:请问如何将工作站的色谱数据导出AIA(标准分析数据交换格式)格式?请问如何将AIA格式的数据文件(从其它仪器)导入色谱工作站里查看分析?


解答:首先切换到数据分析界面,点击菜单  视图--全部菜单.然后点击菜单  文件--导入文件 就可以看到了,导出是同样的做法。





47安捷伦7890A做残溶的标准曲线,用内标法怎么设置?


问题描述:安捷伦7890A做残溶的标准曲线,用内标法怎么设置?

解答:在数据处理时按下图进行设置,软件会自动处理计算结果的。



48、安捷伦7890A 基线


问题描述:气相色谱,用的是FPD检测器。 我想问下气相色谱的基线能跑成一条直线吗?大概在什么范围?我的基线是波动的,而且都超过20pa。还有信号窗口中的归零不勾上对结果影响大吗?


解答:我们的基线是MV,不超过2MV就算正常。归零要勾上。稳定三四个小时再进样,如果基线还是波动,检查气体的脱水管脱氧管,检查衬管是否污染。




49、安捷伦7890.A的六通阀里的定量环是多大的啊?

问题描述:安捷伦7890.A的六通阀里的定量环是多大的啊?忘了

解答:安捷伦的定量环体积有0.25、0.50、1.00.2.00、5.00cc

50安捷伦7890A 序列运行错位

问题描述:仪器刷过机,序列运行时见顶空那边是按顺序进样的,但是气相出来第一针样品名为第三针,后面依次类推,序列5个样,结果出来数据只有203、204、205,不知道问题出在哪里,大家有没遇到过这种情况


解答:你的顶空是软件控制还是手动控制呢?手动控制需要手动输入瓶的起始和结束瓶号。软件控制就和液体进样一样,设置好瓶号和样品,数据文件名就行了。至于你说的顶空第一,二个瓶子没有数据,有可能是顶空第一,二个瓶子出现漏气,瓶位置错误导致跳过了样品,没有触发gc。因为顶空要正常加热,加压,提取正常后,才进样同时触发gc,gc才能采集数据。



51、安捷伦7890A GC 使用ECD检测器,最近点火总是失败,只能靠吹才能点着!

问题描述:请问各位大神,知不知道是什么原因导致的?又该如何解决呢?


解答:(1)为fid而非ecd。

(2)空气流量调大是否能够点着,若能,代表控制空气流量的epc阀有问题了,实际空气流量少了。
      (3)点火线圈可能老化,与氧气接触面不够,可以用尖嘴镊子小心的往外勾一下。
      (4)如何快速判断喷嘴有没有堵: 死堵将fid堵住,氢气流量75ml/min,空气off,尾吹off,观察尾吹的实际流量,新机器一般为0.1-0.3ml/min,一般超过1就铁定堵了。



52、安捷伦7890A

问题描述:我家的是气质联用,配了FID和ECD检测器,平时用质谱的不多。如果只有ECD检测器,那FID检测器和MSD该怎么处理啊?谢谢


解答:不用的检测器,接口堵上就行了。工作站对不用的检测器如何设置,各厂家不同,参照厂家说明。

53、安捷伦7890A GC柱子老化后基线一直往上飘

问题描述:用ECD做样时,基线不稳,一直往上飘,是什么原因?(柱子已经老化过)


解答:对于ECD检测器这样的基线漂移,要注意检测器是否被污染,建议楼主老化柱和检测器。气源没有更换过吧,同时向安捷伦售后技术人员咨询下,听听他们的建议。

54、请问,安捷伦7890A的设置的相关问题,压力/流速?尾吹/吹扫/分流流量?

问题描述:仪器是7890a,参照国标进行设置,可是国标只给出了ECD,N2,se-30,进样口温度230,分流比30:1,尾吹50ml/min,柱温175,检测器260,请问其他的怎么设置?(1)比如载气流速,隔垫吹扫流量什么的怎么设置呢?
      (2)尾吹/吹扫/分流流量不是同一个意思吧,尾吹是不是直接到检测器的?
      (3)载气流速是不是就是【色谱柱】里控制模式里的流速的这个参数?
请教大神回答。。。谢谢


解答:(1).se-30应该是国产的,内径多少?30m×0.32mm×0.25um ,设置如果是0.32口径柱子可以的。
      (2)吹扫分隔垫吹扫和尾气吹扫,分流比30:1即把载气分成31份,其中30份就是分流流量。
      (3)载气流速就是柱流速 。

55、请问,安捷伦7890A的工作站,可以修改报告的日期么?

问题描述:请问,安捷伦7890A的工作站,可以修改报告的日期么?
想把以前的报告,修改日期。
具体这么操作。


解答:报告日期原则上是可以改的,但检测日期改不了,所以修改后的日期要比检测日期靠后才行。只需要重新处理就可以了。

56、安捷伦7890A开机自检时出现故障

问题描述:安捷伦7890A气相色谱仪开机自检时出现“INSUFFICIENT  POWER  SYSTEM  HALTED”的提示,开不了机了,是什么原因?


解答:仪器电力系统停止工作,(1)可能是里面的线路有松动;(2)电路板有问题;
这些可能要请工程师上来检修了。



57、安捷伦7890A许可证问题


问题描述:近期打开软件出现无法获取许可证问题。求助各路大神!


解答:这个问题常常出现在电脑长时间没有重启,工作站没正常关闭的情况。直接重启电脑一般能解决问题。另外确保本底连接是正常启用了的


license server手动启动失败也可以通过重启电脑解决。只要控制面板提示许可证有效,就不是大问题。

58、安捷伦7890A积分位置不对

问题描述:检测丁酸(出峰位置在5.8min左右) 这次做GC的过程中发现标准品的图谱里在5.8有峰而且峰高正常(1W以上) 但是自动积分的时候却积分到8min了 然后做后面的样品 却没有问题 都在5.8min出峰而且也有自动积分 请问这是什么问题?积分参数出错的话 为什么样品可以正确积分 标准品却出错?


解答:你的积分参数设置有问题,修改下,将把积分窗口就设置在5.8min左右 。


59、安捷伦7890A FPD检测器基线到10000了是什么原因。

问题描述:三月份基线还是O,后来越来越高,中间就不用了,今天打开基线还是10000。柱子老化过,柱子两段切过,衬管隔垫也换了,不知道什么原因 很严重,已经没办法继续走样品了。求前辈们解答。


解答:检测器熄灭火焰之后,基线有多高?首先排除气源不良的原因。如果氢气空气或者载气污染,或者检测污染严重,可能会造成基线水平偏高。如果熄灭火焰之后,基线仍然较高。可能是硬件存在故障,建议报修一下。

60、求安捷伦7890A色谱柱安装视频

问题描述:本站一台7890A,未参与厂家详细培训,曾经上门安装时学过工程师安装色谱柱,只是时间久了完全忘记了,包括要留柱子,切柱子,只有一丁点印象了。
现在麻烦各位同仁,帮帮我这样的新手吧。我家机器带FPD 和ECD两个检测器,所以求两个检测器的色谱安装视频或文档,包括进样口色谱柱安装及相关资料,要积分也可以。谢谢!


解答:在这个资料帖里找找 http://bbs.instrument.com.cn/topic/1679209


61、安捷伦7890A验收步骤

问题描述:请问哪位大侠有气相色谱最好是安捷伦7890A的验收步骤啊?多谢了



解答:首先,检查仪器以及配件的完整性.有清单,可以一一对照其次,工程师安装并调试仪器是否完好再有,现场工程师的培训,简单的开关机,编写方法,安装色谱柱等最后,自己实践一下一切完毕后,签单



62、安捷伦7890A做食品中对羟基苯甲酸酯类的测定

问题描述:各位老师我想问下食品中对羟基苯甲酸酯类的测定(国标GB/T5009.31-2003)用什么柱子HP-5可以么?可以的话用什么条件做,望各位老师给指点下。


解答:可以的,条件一般得自己摸,根据自己样品性质、提取的试剂、以及其他的条件进行分离检测,用FID检测器就行

63、关于气相色谱安捷伦7890A校正表使用的操作问题

问题描述:ECD进了标准系列做了校正表,在数据分析里面可以使用,可是在联机状态下方法和运行控制中样品运行完出来的打印版又是以前建立的NPD校正表,电话联系在线工程师后让我关掉联机,开脱机,联机进样后出来的结果还是没有变,然后又让我编辑完整方法,把数据分析勾上,然后最后的信号把ECD信号加上,结果还是不行,我把表头拍了,求问大家是怎么建立标样,做样的,联机状态真的用不了么?


解答:仪器分析完标样后,打开脱机,点击刚才的报告,新建分析方法,命名为"ECD报告分析“,然后选择新建校正表进样品,仪器分析完后,打开脱机,点击刚才进样品产生的报告,分析方法选择"ECD报告分析”。


64、安捷伦7890AECD ECD检测器测定蔬菜中菊酯农药的图谱问题


问题描述:各位大侠,实验室用的安捷伦7890A气相色谱仪,用来测定蔬菜中的有机氯和菊酯农药,在测定菊酯混标的时候,图谱显示还很正常,可是当做到样品的时候,图谱显示就成下面这样子了。请各位大侠帮我解决一下这个问题,谢谢了!


解答:对比图一和图二纵轴的单位就能看出来,图一的纵轴单位设定得太小了,把它放大些,基线就好看了。嗯,是这样子的,可是能否告诉我怎么放大。在“报告设定”中(好像是叫这么个名字……)的“信号选项”里,把量程改成“自动”,或者手动调整一下应该就可以了吧。

65、安捷伦7890A色谱中怎样设定关机程序

问题描述:我们的安捷伦7890A色谱原本有厂家给设定好了关机程序,但是由于有的人误操作将它删除,不知道怎样才能重新建立关机程序,我们使用的是FPD检测器,望高手赐教。


解答:和编辑升温程序的方法是一样的。把进样口,柱温箱,检测器的温度降下来,载气流量不变(也可适当调小),可燃气体流量值设为0,检测器电压设为0,另存为关机方法。每天样品运行完毕,老化一下系统,调用关机方法,待温度下降完毕后关机。

66、急请教关于用安捷伦7890AGC测脂肪酸的操作

问题描述:刚开始学习用气相,老师也不是很熟悉这方面,请教高手关于用安捷伦7890AGC测脂肪酸的操作。怎么设置升温程序,我用的标样是sigma的37种混标


解答:可以试着参照混标说明书、相关标准方法来设定升温曲线,若没有分离出37个峰或者分得不好,可以根据分离情况试着改变升温曲线或降低载气流速、减少进样量等,得到满意分离效果后再固定相关参数,并记录在案。一般来说,你只能参照别人的方法,因为你的仪器、检测器、柱子和别人不一定完全相同,所以你必须多下功夫,找到最适合自己的方法,这就是搞色谱的乐趣所在。当你得到一张漂亮的色谱图时,成就感就会油然而生!



67、安捷伦7890A FID 点火10分钟左右熄火

问题描述:安捷伦7890A FID 点火10分钟左右后熄火 熄火之前空气流量稍有降低氢气流量30 空气400 氢气空气发生器仪器近一个月没有开机 今天点了几次火都自动熄火了求教各位大神可能是哪里的原因?


解答:首先检查下是不是氮气或者氦气等气体有和和氢气串管了,导致进到检测器的不是氢气。确认无误后,可适当提高氢气流量到45或者50,把氮气流量调到5或者先关闭。然后检查下点火线圈有没有锈蚀,点火丝那里可以适当除锈处理。最后可以在点火时用进样隔垫堵在上面,或者吹口气试试看。


68、安捷伦7890A提示TCD检测器通讯失败是什么原因导致的,怎么解决?

问题描述:安捷伦7890A提示TCD检测器通讯失败是什么原因导致的,怎么解决?


解答:先通过仪器面板检测器选项进去看看有没有TCD,如果没有需要在config选项下手动添加检测器,添加之前需要在键盘选项下将硬件配置锁定设置为关闭并重启GC。一般情况下不会出现找不到检测器的情况,除非你新安装的或者动过硬件



69、安捷伦7890A有峰,无可调用信号

问题描述:刚接触气相,请各位大神赐教。
安捷伦7890A在线图谱有峰,但是脱机工作站显示无可调用信号。上午还好好的,下午突然这样,不知道哪里的问题。


解答:关机,重新来了一遍,又好了


70、安捷伦7890A(GC)工作运转时基线不稳定

问题描述:安捷伦7890A(GC)工作运转时基线不稳定,请问是什么原因导致的?空气源去年坏过,修好以后图谱就时常出现这种情况。但也是时有时无的情况,现在和客户做对比实验了,出现了这种情况表示很尴尬


解答:色谱柱连接有问题,重连一次,如不好,更换一个色谱柱看下基线,要是还这样就不是色谱柱问题,要是更换后变好,之前的柱子有活化点。 40℃保持10min,10/min升至100,保持10min,在10/min升至最高使用温度下20℃,保持1h,在原样降回来。两个循环,就可以老化好



71、安捷伦7890A的问题

问题描述:安捷伦7890A安装毛细管柱,进样口的一边毛细管柱伸出石墨垫多长为宜?有关资料是4-6mm。可是一位老师傅说是4cm。按4cm安装后也未发现异常。很困惑,求大家指教。


解答:色谱柱连接进样口一端空出40到46mm,其中多余的6mm主要是为了固定石墨垫,所以你那个有关资料是不是这个意思。



72、安捷伦7890A遭遇单位断电,再开机需要活化色谱柱和检测器,请问该具体该怎么做?



问题描述:安捷伦7890A遭遇单位断电,再开机需要活化色谱柱和检测器,请问该具体该怎么做?


解答:安捷伦7890A所有气路都是EPC控制即电子气路自动控制,一旦断电所有气路全部断气,此时如果柱温很高的话,载气断了将会对柱子造成很大伤害,应立即将柱箱门打开;来电后把仪器开起来,升高柱温,把停留在柱中的残留组分赶出来即可。



73、安捷伦7890A气象色谱不出峰



问题描述:今天剪了柱子,15cm。仪器进标跑不出峰来了,就一条平滑的基线,请问大家这是什么原因,之前都好使,就今天动了这一步。


解答:检查进样针,进样口隔垫,衬管,色谱柱头连接位置,检测器。一般进样口部分更容易出问题。

取下进样针,手动吸一下清洗液,如果能吸上溶剂说明进样针没堵,同时要观察,进样针吸上的溶剂不能有太多气泡,如果有,需快速抽吸几次,赶一下进样针中的气泡,进样针没堵同时能正常赶气泡,说明进样针工作正常。

开机后要平衡一段时间后再进样,第一针不太好也正常。标品连续进几针后会稳定,然后再做测试。


74、安捷伦7890A基线不稳定



问题描述:最近,我用的一台仪器突然出现基线不稳的情况,请大家帮忙分析一下。
仪器是安捷伦的7890A,检测器是FID.
现象见图片(附件)

解答:判断不出。感觉基线还可。载气要不用分子筛吧。硅胶只能去除水分。如果认为基线差了,要不再老化下。同时看下衬管是否污染了。

不知道正常情况下,样品色谱图是什么样子的。能否发一份看看。有很多原因:载气的纯度,检测器污染,色谱柱需要老化可以更换色谱柱,更换样品试试看,如果是不是间断性出现,建议考虑一下载气和电压。

如果是有漏气的话,基线是会有波动的,安的色谱柱要求是先用手拧紧后再用扳手拧紧1/4圈即可,不能过紧,否则有可能把石墨垫拧碎了。

75、安捷伦7890A出大问题了!!!!!!救急!!!



问题描述:今天一员工准备上机测农药,准备好一切,点击“开始运行”,后走开。过了很长一段时间去看机器,发现根本没有测。进样口温度,检测器温度,柱温箱温度根部升不上去。仪器控制面板显示故障,按下"statues"按键,看到显示“ Thermal  shutdown"  "oven  fan  motor  fault ” 。关机重启,故障依旧,依旧是“ Thermal  shutdown"  "oven  fan  motor  fault ” 。急忙打800电话询问,给出的答复是“马达坏了”,接着给我发了一份报价单,显示需更换一个东东-----“
G3430-60504    Motor, DC Universal Oven  4455.3834元” ,这好像是一个风扇电动机吧。NND,好贵啊?????各位大侠帮我看看,能否有什么好办法?有没有类似的问题,你们是如何解决的。如果非要让维修上门的话,这个价格是不是能谈啊?小弟新手,望各位大侠解救!

解答:仪器自报错误显示是“无法检测到柱箱的风扇”,有两种可能,一种是柱箱的检测温度传感器坏了或接触不良,解决方法当然是先看看是否接触不良了。另一种可能是柱箱的散热风扇接触不良或过热烧毁,以安捷伦的品牌,烧毁的可能性小些,极有可能是风扇哪里的接触点被碰松掉了,可以在不拆下的情况下让公司内部的电工检测一下接触不良的位置,看看是否可以修好,最后再考虑和安捷伦的维修工程师联系,但提醒一下最好不要自己拆卸那些有仪器公司封贴标识的地方,厂家会不高兴的。个人觉得这是最省钱的做法了。

76、安捷伦7890A 六六六DDT 峰分不开

问题描述:我用的是安捷伦气相7890A,做六六六,滴滴涕,色谱条件柱子是HP-5,19091S-433,载气氮气,程序升温按国标GB/T 5009.19-2008,检测器ECD,进样口280,不分流,进样量1 ul,进浓标之后,2,3 峰分不开,6,7峰也分不开,也改了升温程序试过了,还是不行,请高手指教。


解答:首先色谱柱选的肯定是可以做的,峰分不开那可能是你的升温程序不合适,参考图中条件试一下



77、安捷伦7890A自动计数器不计数了,是怎么回事?



问题描述:安捷伦7890A自动计数器不计数了,是怎么回事?

解答:问题找到了。点火器坏了,GC做不出样了,所以计数器不计数了。但是点火器问什么坏了,不清楚。当时仪器显示:故障:前检测器电路故障,开路/短路。郁闷啊。

78、安捷伦7890A气相色谱仪火焰熄灭!



问题描述:使用的安捷伦7890A气相色谱仪点火成功后一段时间后火焰自动熄灭!燃气也自动关闭,而且氢气发生器中的氢气流量显示值不稳定,不知哪儿出了故障!

解答:按照你所说的情况应该是氢气大量漏气,你可以先关闭下色谱仪,将氢气发生器出口堵住,单独观察发生器情况如何。如正常,将发生器气源打开,堵住氢气管道接色谱仪的接头处,在观察发生器情况。如果发生器与色谱仪中间有气体过滤装置,则可以对把过滤装置关闭下检查。如果确定是色谱仪内氢气问题,你则要联系安捷伦售后技术员,应由他们来处理。如是氢气泄漏请及时检查,以免对自己和周围环境造成影响。

79、安捷伦7890A、7820A和6890N主要差别在哪?



问题描述:安捷伦7890A、7820A和6890N主要差别在哪?

解答:7890比6890其实也没改进多少,主要是流量控制可以到小数点3位。其它的功能6890也能实行。虽然说流量控制更准确可以实行更好的重现性,但是保留时间受很多因素影响,未必是有更好的重现性。7820的话是6820升级版吧,6820要手动调参数,不知道7820能不能用PC控制?

80、安捷伦7890A GC分流出口吹扫流量



问题描述:在进样口设置里,模式如果选择不分流,就有一个分流出口吹扫流量:60ml/min  在0.75分钟,这个时间是什么意思??是在0.75分钟之后吹扫还是???

解答:如果不分流的话,很显然会有样品残渣堵在分流出口的管路里的。
所以安捷伦就设计出这么个功能,你不分流进样的时候,分流出口关闭,此时不分流,全部样品进入色谱柱,然后到0.75分钟的时候,样品应该都进色谱柱了,就打开分流出口,吹扫一下分流的管路,保证这次进的样品不会干扰下次的进样。
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