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主题：【已应助】uplc-ms做含量测定

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sylj
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发表于：2022/01/06 09:52:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对单一中药提取物进行含量测定，买了四个标准品
秦皮乙素1.6mg 异东莨菪内酯5.1mg 异槲皮苷1.4mg 芦丁1.4mg用甲醇定容至10mg容量瓶内做成混标。用50%乙醇逐级稀释共八个浓度依次进样，进样量10微升。
流动相0.1%甲酸水 乙腈，初始流动相5%乙腈
中药样品5mg溶于1ml50%乙醇中 进样量10微升。
想问一下大家跑出来保留时间有偏差要怎么解决啊？
想要用外标法 做标准曲线进行含量测定 想问一下怎么算峰面积啊 还是通过数据库的软件？
用的是赛默飞Q Exactive Orbitrap LCMS/MS的机器
推荐答案：歌名回复于2022/01/06

保留时间漂是哪个物质的保留时间漂呢？标液漂还是样品漂？主要就是Ms方法和液相方法，建议甲酸水增加到0.4%，亲测过秦皮素这几种需要酸度高一点，我这里测得还是比较稳定的，但是要注意秦皮素很多杂质干扰很大，找母离子要找对了。
定量的thermo自带的软件就能搞定，xcalibur、trancefinder,、变色龙都可以，不需要其他的软件。QE OB这台设备还是很厉害的
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2022/1/6 10:22:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

保留时间漂是哪个物质的保留时间漂呢？标液漂还是样品漂？主要就是Ms方法和液相方法，建议甲酸水增加到0.4%，亲测过秦皮素这几种需要酸度高一点，我这里测得还是比较稳定的，但是要注意秦皮素很多杂质干扰很大，找母离子要找对了。
定量的thermo自带的软件就能搞定，xcalibur、trancefinder,、变色龙都可以，不需要其他的软件。QE OB这台设备还是很厉害的
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2022/1/6 10:30:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间偏差可能是基质效应引起的，偏差不大的话就可以
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原鑫生物
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2022/1/7 10:58:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原鑫生物

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2022/4/25 20:05:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用的这台仪器，数据处理用xcalibur，但是2μg/ml的混标连进4针信噪比差别很大，最多的有差10000，这要怎么办呀
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