主题:【已应助】求助求助,峰分不开

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LEORIC
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本菜鸟是做酰基萘合成的,仪器是岛津GC2014,最近柱子从BPX-5换成了HP-5MS(30*0.25*0.25),一换就出大问题。如图所示,主产物峰前多了一个新峰,而且无法分开。从程序升温参数入手,降低升温速度、恒温等我了解的各种方式都尝试了一遍,柱流量一调再调,还是解决不了该问题。





目前,程序升温参数为:120 ℃以10 ℃/min的速率升至220 ℃保留2 min,再2 ℃/min升至240 ℃保留1 min,再25 ℃/min升至300 ℃保留3 min。柱流量0.3 mL/min,分流比100,吹扫3 mL/min。

请教各位大佬,怎么解决这个问题呢?如需优化参数,下一步该怎么调整呢?

新手第一次发帖,如有问腿还请见谅。
推荐答案:安平回复于2022/01/14
既然其他组分的色谱峰形状尚可,那么进样应该没有问题。

考虑是否进样口衬管和石英棉的惰性是否不足。

进样口温度是否过高为好。


此外是否色谱柱不良,需要考虑。


最后先,再恢复旧柱子,修改条件进样,考察是否确实有杂质和主峰未分离。是否原先的分析方法不良。


多做实验为好
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安平
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既然其他组分的色谱峰形状尚可,那么进样应该没有问题。

考虑是否进样口衬管和石英棉的惰性是否不足。

进样口温度是否过高为好。


此外是否色谱柱不良,需要考虑。


最后先,再恢复旧柱子,修改条件进样,考察是否确实有杂质和主峰未分离。是否原先的分析方法不良。


多做实验为好
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wazcq
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前部分的升温程序改为120 ℃以10 ℃/min的速率升至230 ℃保持7min试试
xiao-jin
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建议再用老柱试试,柱不一样有差异也会造成分离不好。
dadgoh
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安平
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原先色谱柱的具体尺寸是什么?原先谱图也上传一下为好
WUYUWUQIU
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1.换其他型号柱子要经过多方验证,不一定适合你这种化合物,比如柱子的长度,柱子的固定相
2.柱子老化是否做合理
检测老菜鸟
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如有条件且样品能进气质,建议进一个气质看看分开的物质是什么东西?
我怀疑并非-5不适合你的样品,而是之前的柱子不适合。
LEORIC
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原文由 安平(byron1111) 发表:
原先色谱柱的具体尺寸是什么?原先谱图也上传一下为好
老柱子是BPX-5(25 m*320 μm*0.25 μm),载气一直是氮气。柱流量是0.5 mL/min,分流比90,吹扫为3mL/min。

升温程序很简单,100 ℃起始,12 ℃/min升至300 ℃,保留5 min。

LEORIC
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
如有条件且样品能进气质,建议进一个气质看看分开的物质是什么东西?
我怀疑并非-5不适合你的样品,而是之前的柱子不适合。


合成的产物中的杂质主要是2甲基6酰基萘的同分异构体,虽然送了学校的检测中心,但是谱库很老(nist 05),会把所有的峰都给识别成一个物质,分析不出来。

参考过该方向的相关文献,他们也是HP-5柱子(30 m×320 μm×0.25 μm),但是他们似乎并没有考虑将其分开,都是当作是一个物质。

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