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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】求助求助，峰分不开

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LEORIC
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发表于：2022/01/14 10:45:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本菜鸟是做酰基萘合成的，仪器是岛津GC2014，最近柱子从BPX-5换成了HP-5MS（30*0.25*0.25），一换就出大问题。如图所示，主产物峰前多了一个新峰，而且无法分开。从程序升温参数入手，降低升温速度、恒温等我了解的各种方式都尝试了一遍，柱流量一调再调，还是解决不了该问题。





目前，程序升温参数为：120 ℃以10 ℃/min的速率升至220 ℃保留2 min，再2 ℃/min升至240 ℃保留1 min，再25 ℃/min升至300 ℃保留3 min。柱流量0.3 mL/min，分流比100，吹扫3 mL/min。

请教各位大佬，怎么解决这个问题呢？如需优化参数，下一步该怎么调整呢？

新手第一次发帖，如有问腿还请见谅。
推荐答案：安平回复于2022/01/14
既然其他组分的色谱峰形状尚可，那么进样应该没有问题。

考虑是否进样口衬管和石英棉的惰性是否不足。

进样口温度是否过高为好。


此外是否色谱柱不良，需要考虑。


最后先，再恢复旧柱子，修改条件进样，考察是否确实有杂质和主峰未分离。是否原先的分析方法不良。


多做实验为好
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安平
byron1111
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2022/1/14 11:11:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然其他组分的色谱峰形状尚可，那么进样应该没有问题。

考虑是否进样口衬管和石英棉的惰性是否不足。

进样口温度是否过高为好。


此外是否色谱柱不良，需要考虑。


最后先，再恢复旧柱子，修改条件进样，考察是否确实有杂质和主峰未分离。是否原先的分析方法不良。


多做实验为好
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wazcq
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2022/1/14 11:24:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前部分的升温程序改为120 ℃以10 ℃/min的速率升至230 ℃保持7min试试
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xiao-jin
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2022/1/14 11:49:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议再用老柱试试，柱不一样有差异也会造成分离不好。
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dadgoh
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2022/1/14 11:55:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明-5柱子不适合这个样品。
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dadgoh
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2022/1/14 11:58:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，柱子装的也不太好，峰形较宽。
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安平
byron1111
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2022/1/14 13:17:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原先色谱柱的具体尺寸是什么？原先谱图也上传一下为好
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WUYUWUQIU
wulin321
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2022/1/14 13:46:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.换其他型号柱子要经过多方验证，不一定适合你这种化合物，比如柱子的长度，柱子的固定相
2.柱子老化是否做合理
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/1/14 14:18:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如有条件且样品能进气质，建议进一个气质看看分开的物质是什么东西？
我怀疑并非-5不适合你的样品，而是之前的柱子不适合。
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LEORIC
Ins_79fe96fa
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2022/1/14 15:26:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
原先色谱柱的具体尺寸是什么？原先谱图也上传一下为好
老柱子是BPX-5（25 m*320 μm*0.25 μm）,载气一直是氮气。柱流量是0.5 mL/min，分流比90，吹扫为3mL/min。

升温程序很简单，100 ℃起始，12 ℃/min升至300 ℃，保留5 min。

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LEORIC
Ins_79fe96fa
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2022/1/14 15:47:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
如有条件且样品能进气质，建议进一个气质看看分开的物质是什么东西？
我怀疑并非-5不适合你的样品，而是之前的柱子不适合。


合成的产物中的杂质主要是2甲基6酰基萘的同分异构体，虽然送了学校的检测中心，但是谱库很老（nist 05），会把所有的峰都给识别成一个物质，分析不出来。

参考过该方向的相关文献，他们也是HP-5柱子（30 m×320 μm×0.25 μm），但是他们似乎并没有考虑将其分开，都是当作是一个物质。

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