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主题：【已应助】关于方法转移

浏览0 回复11 电梯直达
Insp_6b7109a8
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发表于：2022/01/18 14:45:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室液质等着维修，目标物的液质方法需要挪到液相上来做，跟液相有关的所有参数照搬过来色谱峰却不理想，除了没有激活质谱，其他的硬件都没有变，现在是需要重新再摸一遍条件吗，时间伤不起啊。大家有遇到此种情况的吗？
推荐答案：叮叮当当回复于2022/01/18
流速需要改大，对于ESI源来说，最高的灵敏度是在可能的最低流速下获得的，这是因为在低流速下离子化过程的效率增加。但是对于液相色谱来说，如果流动相以较慢的线速度移动，被测物分子将在色谱柱中停留更长的时间，在色谱柱中存在谱带纵向扩散的可能性变大。因此，低流速会带来谱带展宽效应。当被测物谱带变宽，最终色谱峰宽响应变宽，较宽的样品谱带产生稀释效应，将降低峰高，同时伴随灵敏度和分离度的降低。与之相反，流动相线速度更高，整个被测物分子将在较短时间内通过色谱柱，这样被测物谱带将保持集中。由于纵向扩散时间短，较高浓度的谱带具有较高的灵敏度和分离度，峰更高、更窄、效率更高。多数化合物的信噪比与流速成正比，峰面积与流速成反比。同时较高的流动相流速会缩短各组分的保留时间，降低其分离度。
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hujiangtao
hujiangtao
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2022/1/18 15:11:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质对液相梯度程序要求不严格，只要组分离子对不同在色谱柱没有完全分开大多也没关系，但液相只能通过保留时间区分组分，所以对分离度要求很高，所以液相的流动相条件需要重新优化下，比如峰拖尾的话可以加一些三乙胺，或者其它一些非挥发缓冲盐
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叮叮当当
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2022/1/18 15:31:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速需要改大，对于ESI源来说，最高的灵敏度是在可能的最低流速下获得的，这是因为在低流速下离子化过程的效率增加。但是对于液相色谱来说，如果流动相以较慢的线速度移动，被测物分子将在色谱柱中停留更长的时间，在色谱柱中存在谱带纵向扩散的可能性变大。因此，低流速会带来谱带展宽效应。当被测物谱带变宽，最终色谱峰宽响应变宽，较宽的样品谱带产生稀释效应，将降低峰高，同时伴随灵敏度和分离度的降低。与之相反，流动相线速度更高，整个被测物分子将在较短时间内通过色谱柱，这样被测物谱带将保持集中。由于纵向扩散时间短，较高浓度的谱带具有较高的灵敏度和分离度，峰更高、更窄、效率更高。多数化合物的信噪比与流速成正比，峰面积与流速成反比。同时较高的流动相流速会缩短各组分的保留时间，降低其分离度。
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安平
byron1111
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2022/1/18 21:28:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          楼主详细说说具体情况为好，具体问题具体分析为好。
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lijing320323
lijing320323
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2022/1/18 22:00:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/1/19 8:20:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先上图吧，最好是两张图一起。然后来点条件。
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Insp_2be455b9
Insp_2be455b9
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2022/1/19 9:38:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来跟着学习下
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user007
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2022/1/19 10:17:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个在理论上也是成立的，液质中的液相分离条件相对而言不那么苛刻。
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yinzheng02163
yinzheng02163
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2022/1/19 11:28:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过来学习学了
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timesriver
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2022/1/19 11:31:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法不能完全照搬，需要调谐仪器，调整参数才能用。
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jiajia2012
v2841886
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2022/1/19 13:12:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买气质也是因为有同一品牌的气相，理论上也是希望实现楼主的目标
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