主题：【已应助】关于顶空进样测水中三氯甲烷四氯化碳的问题

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:直线很直，没做第4个点吗？

原文由xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:我推荐的做法是不要在容量瓶里面配，而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释，要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了，不好用。
我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液，然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水，然后依次加5、10、15、20、25、……的标液，加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。
关于重现性，首先要检查仪器是不是有问题，最好的办法就是直接取三份自来水，上机测，看重现性如何。如果这个重现性不好，那就要先检查仪器的问题。
还有纯水的问题，煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净，一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验，做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

原文由xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:我推荐的做法是不要在容量瓶里面配，而是直接顶空瓶里面配。再就是高浓度的标液不要应水稀释，要用甲醇稀释。水溶液配的标液太不稳定了，不好用。
我一般是用甲醇先配10ppm的三氯甲烷和1ppm四氯化碳混合标液，然后再顶空瓶里面先放好10.0mL纯水，然后依次加5、10、15、20、25、……的标液，加入之后立刻加盖。而且加标液的时候都是把注射器针头伸到水面下打出去。
关于重现性，首先要检查仪器是不是有问题，最好的办法就是直接取三份自来水，上机测，看重现性如何。如果这个重现性不好，那就要先检查仪器的问题。
还有纯水的问题，煮沸5min可能不一定能把氯仿空白值除干净，一定要检查一下纯水的空白。根据我的经验，做这个项目用农夫山泉的空白值会更低一些

原文由 Ins_3a6f2179(Ins_3a6f2179) 发表:
你好，请问您上面说“加标液的时候把注射器针头伸到液面下打出去”，那是每加一个体积的标液就要换一个注射器吗，是用多大量程的注射器加呢？

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 为什么要换注射器呢？每次打完把针头外面用滤纸擦干净就够了。注射器用的25uL的，只要操作认真，移液的重现性可以优于1%，做这个项目足够了。

原文由 Ins_3a6f2179(Ins_3a6f2179) 发表:
好的，谢谢您的回复。我加的分别是10ul、20、40、80ul标液，平时用的是移液枪，目前只有10ul的移液针，有时候r2只有两个9，我回去试试您的方法，感谢??

原文由 安平(byron1111) 发表:
稍显需要考察实验室的空气，连续测试多个空瓶。

检查空气空白是否保留时间和峰面积稳定，另外是否存在卤代烃干扰。

如果结果重复性较差，检查系统是否存在泄漏为好。

如果能够重复性较好，建议检查样品问题。
是否空气污染，水不良或者配制问题