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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱峰拖尾

浏览0 回复13 电梯直达
Insm_3f1c6429
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发表于：2022/02/10 13:39:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典方法检测胰岛素含量，流动相是0.2mol/L硫酸盐溶液和乙腈适当比例，柱温40度，流速1.0ml/min，样品浓度0.7mg/ml，色谱柱YMC～C18，新柱子也拖尾，应该怎么解决呢，，C4的柱子拖尾因子就是合格的，不管哪个厂家的C18色谱柱都拖尾
推荐答案：Insm_af467669回复于2022/02/11
拖尾原因可能有：1，色谱柱过载，可选择增大色谱柱内径;使用高容量的固定相；改进样品预处理;2，可能是杂质的干扰峰，调节流动相的组成;    使用测试样品混合物检查色谱柱:使用色谱纯溶剂，使用流动相改性剂(如三乙胺)；3，硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响，提高缓冲溶液或盐溶液的浓度(离子对色谱)，降低流动相的pH值:使用碱性去活的色谱柱；4，色谱柱的滤网堵塞    更换滤网，使用柱前过滤系统将样品过滤，5，柱外效应的影响产生了死体积，检查毛细管连接；6，色谱柱有“塌陷”、短流或断流，更换色谱柱，使用性质较温和的分离条件
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2022/2/10 14:20:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱不合适或者流动相淋洗强度不够，导致色谱峰拖尾
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等一个晴天
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2022/2/10 18:41:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C4柱子拖尾因子合格，可以使用C4柱子检测，为啥一定要用C18柱，从图上看，是严重拖尾，可以提高乙腈的比例试试
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Insm_af467669
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2022/2/11 7:29:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾原因可能有：1，色谱柱过载，可选择增大色谱柱内径;使用高容量的固定相；改进样品预处理;2，可能是杂质的干扰峰，调节流动相的组成;    使用测试样品混合物检查色谱柱:使用色谱纯溶剂，使用流动相改性剂(如三乙胺)；3，硅胶表面未完全键合的硅羟基的影响，提高缓冲溶液或盐溶液的浓度(离子对色谱)，降低流动相的pH值:使用碱性去活的色谱柱；4，色谱柱的滤网堵塞    更换滤网，使用柱前过滤系统将样品过滤，5，柱外效应的影响产生了死体积，检查毛细管连接；6，色谱柱有“塌陷”、短流或断流，更换色谱柱，使用性质较温和的分离条件
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Insm_3f1c6429
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2022/2/11 8:39:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 等一个晴天(m3170710) 发表:C4柱子拖尾因子合格，可以使用C4柱子检测，为啥一定要用C18柱，从图上看，是严重拖尾，可以提高乙腈的比例试试
因为药典规定必须使用十八烷基硅胶色谱柱3um的
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2022/2/11 8:39:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:色谱柱不合适或者流动相淋洗强度不够，导致色谱峰拖尾
规定保留时间在20min钟，所以比例就变化不大了
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Insm_3f1c6429
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2022/2/11 8:42:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3f1c6429(Insm_3f1c6429) 发表:因为药典规定必须使用十八烷基硅胶色谱柱3um的
不管是哪个厂家，哪个型号的C18的色谱柱都拖尾很奇怪
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dadgoh
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2022/2/11 8:46:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3f1c6429(Insm_3f1c6429) 发表:不管是哪个厂家，哪个型号的C18的色谱柱都拖尾很奇怪
粒径及柱径柱长可以适当调整一下看看。
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Insm_3f1c6429
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2022/2/11 8:55:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:粒径及柱径柱长可以适当调整一下看看。
都试过，长柱，短柱，不同内径，不同孔径，只有C4和C8峰形还算正常，分离度不够
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lwy1988
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2022/2/11 15:52:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性问题，c4c8极性是强于c18的
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Ins_f23eac21
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2022/2/14 12:55:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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