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主题：【已应助】新人求助waterse2695峰面积异常的解决方法

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2022/02/10 23:52:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的仪器为waters e2695，流动相A是乙醇：甲醇：PH3溶液，流动相B是甲醇：PH3溶液，流动相是当天配置的，昨天检测一共进了十针，第一针峰面积就不正常，只有正常值的四分之一，然后到第十针时峰面积就变成了正常值的五分之三。到了今天使用同一个系统直接进相同的样品瓶，峰面积又变成正常值了。仪器运行前已经进行purge injector六次了，流动相组分也已经进行了充分置换，也needle wash了五次，柱温是50℃没有波动，运行期间压力也没有异常波动，这台仪器前一天做的其他样品图谱都是正常的。这个问题出现了好多次了，差不多俩月就碰见一次，一直摸不到头绪，希望有前辈能够解惑
推荐答案：歪果仁zZ回复于2022/02/15
问题可能出自：1，进样小瓶液体高度，建议使用内衬管，将内衬管填满液体，2，目标物分析物稳定性，验证化合物是否稳定。3，进样针及进样器问题，换别的分析物跑标曲，精密度等方法学排查一下。
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2022/2/11 11:25:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC系统差不多一个月左右用异丙醇告诉冲洗一次，再换水冲洗干净，再换流动相冲洗，这样会好很多，能减少很多LC系统引起的问题
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等一个晴天
m3170710
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2022/2/11 13:00:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以测试一下进样体积是否准确，进样前称一下重量，进样后再称一下重量，测试进样体积准确性
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Insm_681a183d
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2022/2/11 16:04:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般沃特世工程师不建议用第一针，可以第一针设置成空白
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dadgoh
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2022/2/12 8:56:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下计量针及进样阀座，知否有磨损或漏气的现象。
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LYT0
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2022/2/12 16:27:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概率是进样系统的问题，检查一下进样针处是否有漏液以及进样系统压力是否异常，再者可清洗一下进样注射器。
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Ins_f23eac21
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2022/2/14 12:55:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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初学者
Ins_5592259a
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2022/2/14 22:24:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力没有问题基本上可以判断是进样器的问题，查看一下进样系统吧，漏液啥的，还有样品粘度是不是过大，调整一下吸样速度
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歪果仁zZ
v3255306
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2022/2/15 15:31:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题可能出自：1，进样小瓶液体高度，建议使用内衬管，将内衬管填满液体，2，目标物分析物稳定性，验证化合物是否稳定。3，进样针及进样器问题，换别的分析物跑标曲，精密度等方法学排查一下。
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