主题:【已应助】气相出峰时间不固定

浏览0 回复20 电梯直达
Insm_167feaaa
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测样品时,其中有水峰,发现每次出峰时间都不一样,最快1.2分钟,最慢1.6分钟,想问问是跟我扎针之后点击start的快慢有关系吗
推荐答案:砂锅粥回复于2022/02/11
那肯定有关系啊,你扎针后实际上样品已经开始进入色谱柱了,你点start后仪器检测器才开始采集信号,你晚点start,采集到的峰保留时间就提前,不信你可以试试等1min再点start,看水峰的保留时间是不是提前了差不多1min。
另外影响保留时间的因素跟载气流速稳定性也有关系。
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dong3626
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砂锅粥
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那肯定有关系啊,你扎针后实际上样品已经开始进入色谱柱了,你点start后仪器检测器才开始采集信号,你晚点start,采集到的峰保留时间就提前,不信你可以试试等1min再点start,看水峰的保留时间是不是提前了差不多1min。
另外影响保留时间的因素跟载气流速稳定性也有关系。
JOE HUI
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楼主,手动进样是有可能的, 手动进样时,进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前,规范进样方法可解决此问题,除此之外,载气流速和温度等色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,
还有气路泄漏导致保留时间提前或者推迟,检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变等情况。
Insm_167feaaa
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原文由 dong3626(dong3626) 发表:手动进样的吗?还需要进样后点start?
的确是手动进样,做气相也少,就感觉是自己不熟练,导致出峰时间不稳定
Insm_167feaaa
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:那肯定有关系啊,你扎针后实际上样品已经开始进入色谱柱了,你点start后仪器检测器才开始采集信号,你晚点start,采集到的峰保留时间就提前,不信你可以试试等1min再点start,看水峰的保留时间是不是提前了差不多1min。另外影响保留时间的因素跟载气流速稳定性也有关系。
谢谢,看您的回复意思是点的慢了反而保留时间会提前?
Insm_167feaaa
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主,手动进样是有可能的, 手动进样时,进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前,规范进样方法可解决此问题,除此之外,载气流速和温度等色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,还有气路泄漏导致保留时间提前或者推迟,检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变等情况。
嗯嗯,好的学习了,再请教个问题,这个石墨垫大约多长时间更换一次呢,更换时有什么需要注意的呢
sdlzkw007
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这种手动进样模式考研操作者的熟练程度,一气呵成,行云流水怎会如此?
zyl3367898
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多练习,要重复性好才行,石墨垫是检查,看是否破损漏气,拧色谱柱时,拧紧时,再用扳手拧半圈。
Insm_112810a8
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检测老菜鸟
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测样品时,其中有水峰,发现每次出峰时间都不一样,最快1.2分钟,最慢1.6分钟,想问问是跟我扎针之后点击start的快慢有关系吗
会有关系,但是如果操作的时候每次都很迅速,不会差别这么大。看的时候要看起峰时间,不应该看整个峰的半峰宽的时间也就是仪器自己显示峰的时间,
如果真的有这么大差别,建议看一下进样时的实际柱流量是否一致。
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