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主题：【已应助】TCD测水分空白水峰重复性做不起来

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viki
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发表于：2022/02/11 16:27:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位小伙伴，TCD测水分空白（DMSO）中的水峰重复性做不起来（同一瓶分子筛已除水的DMSO装不同进样小瓶做不起来）
推荐答案：xiaoheihei回复于2022/02/12
同一瓶分子筛已除水的DMSO装不同进样小瓶做不起来，不明白这个是空白样品吗？一般情况下是购买标准水或者手工配制做多点校准，绝对无水的试剂做零点，也可以不做的，弱极性柱子水峰出峰很快，干扰不大，重复一般低含量能做到3%以内的，再低不容易做的很平行。样品也容易吸收空气中的水分，导致样品不稳定。
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xiaoheihei
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2022/2/12 0:19:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一瓶分子筛已除水的DMSO装不同进样小瓶做不起来，不明白这个是空白样品吗？一般情况下是购买标准水或者手工配制做多点校准，绝对无水的试剂做零点，也可以不做的，弱极性柱子水峰出峰很快，干扰不大，重复一般低含量能做到3%以内的，再低不容易做的很平行。样品也容易吸收空气中的水分，导致样品不稳定。
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bslwg
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2022/2/12 8:29:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，涨姿势
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zyl3367898
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2022/2/12 22:38:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有衬管吗？更换新衬管。
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ppttmmyy
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2022/2/13 9:45:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.可以考虑更换新衬管；
2.选用新干燥样品瓶；
3.通过调节的工作条件来改善和提高TCD的灵敏度
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zyl3367898
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2022/2/14 22:28:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一瓶中DMSO，重现性好不好？
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dadgoh
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2022/2/15 8:39:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小瓶是否洗干净了。
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viki
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2022/2/15 9:46:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
同一瓶中DMSO，重现性好不好？
同一瓶中的DMSO的水峰可以做起来，现在水标的精密度也做不起来了
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viki
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2022/2/15 9:47:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
同一瓶分子筛已除水的DMSO装不同进样小瓶做不起来，不明白这个是空白样品吗？一般情况下是购买标准水或者手工配制做多点校准，绝对无水的试剂做零点，也可以不做的，弱极性柱子水峰出峰很快，干扰不大，重复一般低含量能做到3%以内的，再低不容易做的很平行。样品也容易吸收空气中的水分，导致样品不稳定。
谢谢解答，现在水标的精密度做不起来，同一个进样小瓶的最小峰面积80，最大峰面积1100.不知道是哪里的问题
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viki
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2022/2/15 9:48:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ppttmmyy(ppttmmyy) 发表:
1.可以考虑更换新衬管；
2.选用新干燥样品瓶；
3.通过调节的工作条件来改善和提高TCD的灵敏度
TCD用的载气是氢气，参比流量和尾吹这个如何设置比较合理？
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安平
byron1111
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2022/2/15 10:02:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体情况为好



是重复性不良的意思么？
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