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主题：【已应助】乙酸检测问题

浏览0 回复13 电梯直达
肉肉
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发表于：2022/02/17 21:21:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用赛默飞1300， 柱子是迪卡玛DM-FDAP条件是进样口200氮气2分流比20检测器250 柱温100 测乙酸结果很不理想，出现拖尾，浓度越大时间越靠前，低浓度几乎与基线重合。请教一下各位大神是什么原因导致的。
推荐答案：xiaoheihei回复于2022/02/20
DIKMA色谱柱也还可以，FFAP每一家技术不是完全相同的，也可以用WAX柱子做的，做乙酸应该都有有点拖尾，注意衬管惰性，但是还能用的。
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wazcq
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2022/2/18 14:12:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸极性很大，系统惰性不良
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深蓝
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2022/2/18 14:19:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是柱子的问题
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2022/2/18 14:19:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个WAX柱子试试看
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肉肉
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2022/2/18 15:47:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是DM-FFAP
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肉肉
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2022/2/18 15:54:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:一般是柱子的问题
我用的是DM-FFAP柱子，，，强极性柱子适用于有机酸
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安平
byron1111
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2022/2/18 15:58:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    未必有什么异常，  乙酸的极性过大，在色谱柱上表现为拖尾，未必异常。


      色谱峰拖尾的情况下，一般随着峰高的增加，保留时间会减弱。


      如果想减轻这个现象，可以考虑增加色谱柱温度或者色谱柱流速。当然不能影响分离。
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zyl3367898
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2022/2/18 23:33:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度是多少？高浓度的可以把分流比设为40：1
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xx_dxd_xx
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2022/2/19 14:56:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP做乙酸是常用的柱子。关键看惰性，除了柱子，还有进样口惰性问题。同一个样品，如果增加分流比，拖尾减小，说明进样口惰性不好。如果增加分流比拖尾反而更严重，说明柱子惰性不会。你描述的情况看，很有可能是柱子惰性不行，建议换一根质量好一点的。
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肉肉
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2022/2/19 19:22:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:FFAP做乙酸是常用的柱子。关键看惰性，除了柱子，还有进样口惰性问题。同一个样品，如果增加分流比，拖尾减小，说明进样口惰性不好。如果增加分流比拖尾反而更严重，说明柱子惰性不会。你描述的情况看，很有可能是柱子惰性不行，建议换一根质量好一点的。
前辈，，这是新柱子启用还不到半年。您的意思是柱子达不到做乙酸的要求吗。40.66微克/毫升进这点的浓度所出的峰几乎与基线重合。
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xx_dxd_xx
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2022/2/20 11:21:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 肉肉(Insm_514eb789) 发表:前辈，，这是新柱子启用还不到半年。您的意思是柱子达不到做乙酸的要求吗。40.66微克/毫升进这点的浓度所出的峰几乎与基线重合。
有可能是柱子不行。所以你按我说的试一下，看看到底是哪里惰性不行。然后换衬管和柱子试试看。另外，柱子液膜厚一些，然后提高柱温，这样对减小拖尾是有利的
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