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主题：【已应助】DID分析完硅烷后进标气5A分子筛柱不出氧峰

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发表于：2022/12/29 16:41:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前用氦离子化气相色谱做了硅烷，做完后再用这台仪器的5A分子筛柱子进有氧的标气，氧就不出峰了，有没有大佬知道可能是什么原因，是分子筛吸附的硅烷和氧反应了吗？
谢谢路过的友友们
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2022/12/31
分子筛柱经常会出现吸附微量氧气的问题，一般老化过后前几次明显，吸附平衡后就正常了。如果用氢气老化，吸附就会非常严重，所以会要求分子筛柱必须同氮气或者氦气氩气老化。而且根据我的经验，用纯度不太高的氮气（4个9）加分子筛脱水管后当载气用，里面含有少量氧气，这样老化会比较好，不会吸附氧气
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2022/12/30 9:48:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把5A分子筛柱子活化一下，一般用烘烤的方法
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zyl3367898
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2022/12/30 18:01:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新分子筛试试。
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xx_dxd_xx
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2022/12/31 11:57:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛柱经常会出现吸附微量氧气的问题，一般老化过后前几次明显，吸附平衡后就正常了。如果用氢气老化，吸附就会非常严重，所以会要求分子筛柱必须同氮气或者氦气氩气老化。而且根据我的经验，用纯度不太高的氮气（4个9）加分子筛脱水管后当载气用，里面含有少量氧气，这样老化会比较好，不会吸附氧气
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2023/1/1 12:56:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子筛柱子有些会有吸附氧气现象，我用7890色谱分析永久气体，安捷伦原装的柱子，氢气载气，大致是Ni柱管的明显，安捷伦工程师也难解释，只能换柱子，不锈钢SS柱管好一点，我感觉和填料也有关的。具体原因不是清楚。
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xx_dxd_xx
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2023/1/2 20:20:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
分子筛柱子有些会有吸附氧气现象，我用7890色谱分析永久气体，安捷伦原装的柱子，氢气载气，大致是Ni柱管的明显，安捷伦工程师也难解释，只能换柱子，不锈钢SS柱管好一点，我感觉和填料也有关的。具体原因不是清楚。
我猜测是因为过渡金属铜、铁、镍这些都要催化作用，可以催化氧气与氢气反应生成水，或者是金属先被氢气还原然后与氧气又发生氧化反应。一般用氦气或者氮气做载气这种现象就不是太明显，用氢气老化之后这种现象就很明显。以前也听restek的工程师说过，测氧气建议用氦气做载气，不建议用氢气。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2023/1/2 23:43:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
我猜测是因为过渡金属铜、铁、镍这些都要催化作用，可以催化氧气与氢气反应生成水，或者是金属先被氢气还原然后与氧气又发生氧化反应。一般用氦气或者氮气做载气这种现象就不是太明显，用氢气老化之后这种现象就很明显。以前也听restek的工程师说过，测氧气建议用氦气做载气，不建议用氢气。
当时安装7890色谱分析永久气体时候，也只是换了一些柱子，测试混合气中2%氧气基线没有鼓包，非常神奇，空气20% 可以出峰，用安捷伦更贵的UltiMetal去活不锈钢管柱管分子筛柱子就没事，用了国产中科安泰分子筛也没事，安捷伦工程师让我换高纯氦气载气，原来我用高纯氦气没有见过这现象的。
，
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脑袋空空的
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2023/1/10 14:19:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的留言，我这台是氦载气，并且之前从来没有过这种问题，是这次做完硅烷后才出现的，所以在考虑是不是硅烷影响了
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Ins_338cfb2c
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2023/1/15 15:05:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习，受教了
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xqianghuang
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2023/9/17 9:35:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有预柱，就是预柱不好了，如果没有预柱，分子筛就坏了
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xiaoheihei
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2023/9/18 9:15:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 脑袋空空的(Ins_e878d516) 发表:
谢谢各位的留言，我这台是氦载气，并且之前从来没有过这种问题，是这次做完硅烷后才出现的，所以在考虑是不是硅烷影响了
不一定硅烷影响的，氦气载气应该不会的，一般是氢气载气这样吸附氧气明显，不行可以换一根备用柱子试试。
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