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主题：【已应助】离子色谱测定磷酸二氢锂无机盐溶液中氯离子和硫酸根离子含量测定

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发表于：2022/02/18 13:32:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用离子色谱法测定磷酸二氢锂固体中氯离子和硫酸根离子含量时，发现氯离子前面出现负峰，很容易影响氯离子的定量结果。在后面还会出现很大的一个峰，但不是在磷酸根出峰时间出的。
样品的处理方式主要为称取一克固体样品溶解在100毫升水中，之后将样品溶液过氢柱后进样测定。
求助一下，有做过类似的实验，或者出现过类似情况的吗？
推荐答案：wangcunjin20078回复于2022/02/21
按照你的前处理方法，磷酸二氢锂已经完全转化为磷酸，从你的色谱图中可以看出磷酸盐保留强于硫酸盐，可以肯定你用的淋洗液是氢氧根，对你的方法提几点意见与建议：1，首先要使用高容量色谱柱；2，即使使用高容量色谱柱，高浓度的磷酸盐对氯离子、硫酸盐的保留已经产生影响，不可以直接测定而要用标准加入法定量；3，如果有淋洗液发生器可以考虑在洗脱硫酸盐后使用高浓度的淋洗液将磷酸盐快速洗脱。
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2022/2/21 9:35:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你的前处理方法，磷酸二氢锂已经完全转化为磷酸，从你的色谱图中可以看出磷酸盐保留强于硫酸盐，可以肯定你用的淋洗液是氢氧根，对你的方法提几点意见与建议：1，首先要使用高容量色谱柱；2，即使使用高容量色谱柱，高浓度的磷酸盐对氯离子、硫酸盐的保留已经产生影响，不可以直接测定而要用标准加入法定量；3，如果有淋洗液发生器可以考虑在洗脱硫酸盐后使用高浓度的淋洗液将磷酸盐快速洗脱。
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